热机械分析法合集.ppt

4.2.2.4 TA-FTIR的应用 热红联用技术提供了强有力的分析手段，将 TA 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力结合为一体，有着广泛的应用范围： 材料的除气 残余物的检测 添加剂、老化和分解过程的分析 竞争反应分析 原材料的特征分析 解吸附行为 合成反应的分析 .精品课件. * 涂料中的挥发性成分分析 涂料中的挥发性成分在应用中经常造成环境问题。水性涂料与粉末涂料在最大程度上减少了这一问题 图中为TG-FTIR 联用测试某一双组分水性透明涂料 样品称重 31.9mg，在 45ml/min 的氮气气氛中以 5K/min 的升温速率加热至 300℃。200℃ 前的主失重台阶应归因于水，但也很大程度上来自于碳氢化合物，如醋酸烷基与脂肪醇。后者的最大挥发速率由 154℃ 的两个峰可知。在该透明涂料的干燥过程中，未发现有毒害性挥发成分释出。 .精品课件. * 4.3 间歇联用技术 在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样 DTA-GC(气相色谱)的联用。 TG-GC TG-GC-MS .精品课件. * 4.3.1 热分析和气相色谱的联用 与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和DSC 既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用 由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色谱从进样到出峰需要一定的时间间隔．所以在热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析 在分析时必须严格控制温度和气体流量，尽量减少热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。 .精品课件. * TG-GC联用的工作原理 .精品课件. * 3.0 mg试样在He中的TG曲线 （升温速率为15oC/min） 泡沫聚乙烯的TG-GC-MS曲线 .精品课件. * TG曲线上打竖线范围内逸出的气体的GC图 .精品课件. * .精品课件. * 第五章 气体的物理吸附分析法 .精品课件. * 气体和蒸气吸附 动态、静态多组份吸附 物理吸附 化学吸附 分解反应 吸附平衡及动力学 比表面积 孔径分布 孔容积 孔形状 金属分散性测定 活性组分测定 吸附量的测定主要有两种方法 称量被吸附气体的质量(重量法)或者测定被吸附气体的体积(容量法) .精品课件. * 数据处理方法与模型 比表面：BET, Langmuir (微孔), DR, BJH, DH 介孔分布：BJH, DH 微孔分布：DA (DR理论的扩展), HK, SF 微孔/介孔分布：MP, DFT 微孔体积：t-方法，DR(含平均孔径,分子筛和活性碳等微孔表征） 分形维数：FHH, NK 总孔体积：平均孔径孔容 ASAP?2020M+C全自动物理化学吸附仪（比表面积及介孔/微孔分析仪） 美国麦克公司Micromeritics Tristar II 3020M 全自动比表面积及孔隙分析仪 美国麦克公司Micromeritics .精品课件. * .精品课件. * 物理吸附理论简介 吸附现象 一种物质的原子或分子附着在另一种物质表面上的过程 气－固接触面：固体表面分子受力不均衡产生剩余力场，由此导致其对气体分子产生吸附作用。 吸附的分子仍是在不断运动的（例如振动） 气体分子能克服固体表面的引力，会离开表面造成脱附。 吸附与脱附之间最终达到动态平衡 吸附剂:具有吸附能力的固体物质. 吸附质:被吸附剂所吸附的物质,(如氮气). 通常采用氮气,氩气或氧气为吸附质进行多孔物的比表面,孔体积,孔径的大小和分布的测定.也可通过完整的吸附脱附曲线计算出介孔部分和微孔部分的体积和表面积等. 吸附平衡等温线:以压力为横坐标,恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标的曲线. 通常用比压(相对压力)p/p0表示压力,p为气体的真实压力,p0为气体在测量温度下的饱和蒸汽压. .精品课件. * 物理吸附和化学吸附 Physical adsorption and chemical adsorption 物理吸附和化学吸附的比较 物理吸附 化学吸附 吸附力 范德华力 化学键力 吸附热 较小(～液化热) 较大 选择性 无选择性 有选择性 稳定性 不稳定,易解吸 稳定 分子层 单分子层或多分子层 单分子层 吸附速率 较快