药物分析技术 光谱分析法在药物分析中的应用 维生素C片质量分析.pptVIP

维生素C片质量分析 09大专药学1班 第三组 小组成员： 雷丽娟 熊洁 杜玲 赵媛媛 刘美军 邢文博 罗利娟 指导老师：谭韬 维生素C片质量分析 一、实验原理 二、试剂及仪器 三、操作步骤（1）、（2）、（3） 四、成员及分工 五、预计完成时间及参考资料 六、指导老师意见 实验原理 【鉴别】：维生素C分子中有二烯醇的结构，具有极强的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀; 维生素C还能与2,6-二氯靛酚（氧化性染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色）作用，2,6-二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺，从而使其颜色消失。 供试品与对照品的颜色和斑点在薄层板上在同一位置，即可判断供试品与对照品的成分相同。 【检查】：维生素c的水溶液不稳定，在高于或低于PH5-6时，易受空气、光线、和温度的影响，分子中的内酯环经水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。 【含量测定】：维生素C具有强还原性，可被不同的氧化剂定量氧化，故可用氧化还原滴定法测定其含量 试剂及仪器 【鉴别】玻璃棒、漏斗、烧杯、硝酸银试液、胶头滴管、二氯靛酚钠试液、维生素c片、维生素C对照品、纯化水、硅胶、薄层色谱板、乙酸乙酯—乙醇—水（5:4:1)、紫外光灯、电子天平、乳钵、滤纸、锥形瓶2个 【检查】（1）纯化水、维生素c片、紫外—可见分光光度计、50ml烧杯两个、玻璃漏斗1个、滤纸、玻璃棒（2）维生素c片、药匙、电子天平、称量瓶、烧杯（3）纯化水（20℃±1℃）、100ml容量瓶、维生素c片、2号筛 （4）崩解仪、维生素c片、药匙 【含量测定】称量瓶、研钵、100ml量瓶、滴定管、玻璃棒、漏斗、烧杯、胶头滴管、新沸过的冷水、稀醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液、电子天平 操作步骤（1） 一、【性状】本品为白色至略带淡黄色片。 二、【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g),加水 10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，分成二等分，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚钠试液1—2滴，试液的颜色即消失。 （2）取本品细粉适量（约相当于维生素c10mg）加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—乙醇—水（5:4:1)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 操作步骤（2） 三、【检查】 （1） 溶液的颜色：取本品细粉适量（约相当于维生素c1.0g），加水20ml，振摇使维生素c溶解，滤过，滤液照紫外—分光光度法，在440nm的波长处测定吸光度，不得超过0.07。 （2）重量差异：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 （3）分散均匀性：取供试品2片，置20℃±1℃的100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过2号筛。 （4）崩解时限：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水下15mm处。除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有一片不能完全崩解，应另取6片进行复试，均应符合规定。 操作步骤（3） 四、【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g）置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示剂1ml,立即用