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1 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 目前测定污水中铜含量的方法主要包括：火焰原子吸收法[2]、新亚铜萃取光度法[3]、电化学发光法[4]，分光光度法[5]以及极谱法[6]。 因为火焰原子化法具有灵敏度高、准确度高、选择性好、干扰小、分析速度快等优点[7]，本实验采用火焰原子化法测定污水中的铜含量，以标准曲线法进行定量分析，同时通过多次测定以确定方法的精密度和检出限，此法得到的结果准确度高、效果好。 仪器：日立z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、Cu空心阴极灯 工作曲线：以吸光度为纵坐标，Cu2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 实验原理: 原子吸收光谱分析（AAS）是根据光谱发射出待测元素的锐线光源通过样品原子蒸气时,被样品蒸气中待测元素的原子所吸收.在控制合理的分析条件下,吸光度与原子浓度的关系服从朗伯-比尔定律. “特征浓度”是以产生1%吸收(或0.0044吸光度)所对应的浓度表示. 检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度,用μg/mL表示. 精密度指方法的重现性,常用相对标准偏差R.S.D.表示. 在一定压力、流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积称为雾化器的提升量。计算1min吸入纯水的体积．一般提升量范围控制在３－８mL·min-1,比较常用的是４－６ mL·min-1．雾化效率高，相应地可以提高原子化效率 原子吸收与分子吸收光谱的比较： 相似之处：都是基于样品对通过的光源的吸收，吸收波长与　分子或原子的结构有关． 不同之处：分子吸收的检测对象是分子，而原子吸收光谱的检测对象是原子．分子吸收光谱的光源是带光源，具有普适性．而原子吸收光谱的光源是线光源，具有专一性． AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统。 对AAS光源的要求：a）发射稳定的共振线，且为锐线；b）强度大，没有或只有很小的连续背景；c）操作方便，寿命长。火焰原子化器由四部分组成：喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰。 4.1 原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源? 原子吸收光谱对光源的要求是：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小。锐线半宽很小，发射线与吸收线中心频率相同，且发射线宽度在可吸收的范围之内。由于原子吸收光谱对光源的特殊要求，而空心阴极灯符合这种要求，所以选择空心阴极灯。 4.2 逐级稀释溶液浓度应考虑哪些因素? 标准系列溶液由标准储备液逐级稀释配制，要保证其基体尽可能与试样溶液的基体一致。另外还需要防止稀释过程中离子的水解，如本实验中加入硝酸抑制Cu离子水解。 4.3 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度? 雾化器能直接影响试液引入最后转变为自由原子的数目。雾化器的提升量和雾化效率与灵敏度密切相关。其中，提升量决定单位时间内吸取溶液量的多少，也就是雾化器内铜的浓度。浓度太大，雾化效果不佳；浓度过小，则可能达不到检测限。雾化效率对原子化程度产生影响，雾化效率高，相应地可以提高原子化效率，两者共同影响分析方法的灵敏度。因此，对雾化器的要求是：喷雾量要多，雾滴要细而均匀。 4.4 调节燃烧器的位置应达到什么目的? 调节燃烧器的位置目的是得到最大的吸光度。 4.5 富燃性火焰适合于哪些元素分析?举例说明,并解释原因. 富燃性火焰是指燃气大于化学计量数、燃烧不完全的火焰，温度略低于化学计量火焰，火焰层次模糊呈亮黄色，具有还原性，适合于易形成难离解氧化物的元素测定，如Al、Mo、Cr等。 4.6 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准? 原子吸收光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起标准曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此在测定废水中铜离子之前我们要采用标准溶液进行校准，看标准曲线是否符合要求，若不符合则应重新配制溶液。 4.7 污水中重金属分析为什么要进行消化处理? 一是污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏；二是经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性；三是在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部分为离子态，少量为络合物或化合物，需消化处理。 4.8 检测限与检出限有什么区别? 检出限是为某特定分析方活在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检测限即测定限，是定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，为测定下限。测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。检出限是能够定性判断的最低标准，检测限是能够定量测定的最低标准。 2 高效毛细管电泳–非接触式电导检测法应用— 瓶装矿泉水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的分离检测（标准加入法） 毛细管电泳（CE）又称高效毛细