恒电流库仑法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量.docxVIP

PAGE 1 恒电流库仑法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量 摘要 本文采用恒电流库伦滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量。实验中利用电解KBr产生的Br2作为滴定剂，用双铂指示电极安培法来确定滴定终点，测得该反应VC含量为781.8mg/g，相对平均偏差为0.51%。实验表明，使用恒电流库伦法测定VC药片中抗坏血酸的含量具有操作简便、灵敏度高、准确性好、分析迅速等优点。 关键词 库仑滴定法 双铂指示电极安培法 抗坏血酸 引言 维生素C（英语：Vitamin C，又称L-抗坏血酸）是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来，但是人类是最显著的例外。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。在生物体内，维生素C是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁，维生素C同时也是一种辅酶。其广泛的食物来源为各类新鲜蔬果。 抗坏血酸（Vc）是维持人体健康的重要维生素之一，缺乏它会导致坏血病和机体抗病能力降低。对Vc的定量分析在医药和食品领域中均具有重要意义。测量抗坏血酸含量的国标方法为直接碘量法。此外，抗坏血酸含量的测定方法还有紫外分光光度法、荧光分光光度法、近红外分光光度法、伏安法和高效液相色谱法等。[1]直接碘量法运用化学分析的手段，不适于微量抗坏血酸的测量；紫外-可见分光光度法需要配置标准系列溶液，操作较为繁琐；高效液相色谱法相对而言，具有高速、高灵敏度等优点，但仪器较为昂贵。而电化学分析法仪器简单、分析速度快、具有较好的灵敏度与准确度。 本实验采用的库仑滴定法[2]是在特定的电解液中，以一定强度的恒电位进行电解，电极反应的产物作为滴定剂与被物质定量作用，被测物反应完毕后，库仑仪自动指示终点，并直接读出产生滴定剂所消耗的电量，然后根据法拉第定律: m=Q× 式中m为待测物的质量，Q为电极反应所消耗的电量，M为待测物的分子量，F为法拉第常数，其值为96485C·mol-，n为电极反应的电子转移数。实验中只需测定电极反应所消耗的电量即可定量分析式样中的抗坏血酸含量。它可以提高一般容量分析中以指示剂变色确定终点时的重点观测准确度，特别适用于有色，浑浊溶液。本实验是以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。抗坏血酸与溴能发生氧化-还原反应，该反应能定量且快速进行,如下: 本实验的滴定剂Br2由电极反应产生,用KBr作电解质电解生成Br2，电极反应为： 实验采用双指示电极来确定反应终点。在双铂电极间施加一小电压（约150mV），在终点前，电解生成的Br2立即与溶液中的抗坏血酸生成Br-，因此溶液中未生成可逆电对Br2/Br-，指示电极间只存在微小的残余电流。达到终点以后，过量的Br2可形成Br2/Br-可逆电对，电流随着电对浓度增大而迅速增大，电流表指针偏转明显，仪器自动停止电解，指示终点到达。 库伦滴定法具有较高的灵敏度、精密度和准确度，适用于微量甚至痕量物质的准确测定，常量成分测定的精密度可达到二十万分之几。利用双铂指示电极指示终点，可减少一般容量分析中指示剂变色法的终点观测误差，提高准确度，尤其对于有色、浑浊样品的测定。此外库仑滴定法，不需要配制及标定标准溶液，因此分析更为快速，易实现自动化操作。 材料和方法 2.1 仪器和试剂 2.1.1 仪器 KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；电磁搅拌器，超声波清洗器，500 μL微量移液枪；电解池装置，包括双铂工作电极、双铂指示电极。 2.1.2 试剂 电解液：冰醋酸与0.3 mol/L KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。 2.2 实验步骤 2.2.1 仪器调节 按库仑分析仪的使用说明，做好库仑仪的调节与准备。 1) 仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置； 2) “量程选择”旋至10 mA档，“补偿极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min； 3) 指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。声波清洗器中助溶。用蒸馏水定容至刻度。 2.2.2 测量 （1）电解池准备：向电解池中加入约70 mL 电解液（以刚没过所有电极为宜），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。 （2）终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即