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PAGE 7 废水中三苯含量的气相色谱分析 摘要“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，都具有很强的毒性，是生活用水、地表水质量标准和污水综合排放标准中严格控制的有毒物质指标。为检测废水中的三苯含量，本实验采用气相色谱-氢离子火焰检测法（GC-FID）检测，以N2为载气，正己烷为内标物，对废水样品中苯、甲苯、对二甲苯以及邻二甲苯进行了分析，程序升温下测定了废水中“三苯”的含量结果表明本样品中含有：苯1.495mg/L，甲苯1.306mg/L，对二甲苯0.467mg/L，邻二甲苯0.652mg/L，三苯含量除了对二甲苯均超标，根据国标GB5749-2006苯含量超标，必须经过处理才可排放。 关键词 气相色谱分析 氢火焰离子化检测 废水 三苯含量 内标法 1 引言 “三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，作为化工原料或溶剂，广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业[1]。苯系污染物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质[2]。三苯毒性很大，以苯的毒性最大。苯类污染物均具有易挥发、易燃、蒸气有爆炸性的特点。而它们在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，如果超过人体所能耐受的限度，就会造成人体急性中毒，亚急性中毒，慢性中毒等危害。 苯类污染物一般是工厂生产排放的废水中携带的，但由于人类环境意识还不够强烈，污染物常在藻类和底泥中积累，在食物链富集，从而造成公害。如2005年我国松花江苯泄漏事件。常用的三苯分析方法有分光光度法、紫外-可见光谱法[3]和气相色谱法等。 本实验采用了用气相色谱-氢离子火焰检测法（GC-FID）测定废水中三苯含量的方法，废水中的三苯通过二硫化碳溶剂萃取，净化富集，经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析[4]，由于色谱仪检测器输出信号（峰面积或峰高）强弱不仅跟某一化合物量的多少有关，而且与物质的性质有较大的关系，故等量的不同化合物信号未必相等，因此色谱分析中引入了定量校正因子。引入校正因子校正峰面积后，我们就能通过峰面积来进行定量分析。 相对校正因子fi由下式计算得到：fi= Asmi/Aims 其中Ai表示标准物的峰面积，As表示内标物正己烷的峰面积，mi表示标准物的质量，ms表示内标物的质量。 氢火焰离子化检测器（FID）的工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：CH+O→CHO++e，CHO++H2O→H2O+CO。反应产生的正离子在电场作用下被收集到负电极上，产生微弱电流，经放大后得到色谱信号。它灵敏度高、线性范围宽，易于掌握，应用范围广，特别适用与毛细管色谱使用[5]。 实验证明采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量具有操作简单，定量准确，分析速度快，可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，是一种有效的检测手段。 2 实验部分 2.1.1仪器 Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；10μL微量进样器；色谱工作站。 气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N2）总量为40 mL.min-1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL.min-1和300mL.min-1；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃min-1并升至150℃；进样量1μL。 2.1.2 试剂 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷及混标各0.02-0.03 g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。 2.2实验步骤 2.2.1加有基准物的混合标准溶液配制 在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。 2.2.2废水样品前处理 用移液管准确吸取废水样品100.0 mL至加入150 mL分液漏斗中，再加入5 μL正己烷和5.0 mL二硫化碳，萃取10min，静置分层，弃去水相以及有机相的前1mL及最后1mL液体，收集二硫化碳的中间部分待测。 2.2.3 定性分析 参照仪器操作使用说明书，启动一起，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的定性依据。 2.2.4相对校正因子fi的测定 注入1 μL混合标准溶液，以各纯