1 高效毛细管电泳电导检测法测定饮用水中阳离子.doc.docxVIP

中山大学化学与化学工程学院仪器分析实验Ⅰ PAGE 1 中山大学化学与化学工程学院仪器分析实验Ⅰ PAGE 1 高效毛细管电泳-非接触式电导检测法应用（Ⅰ） ——瓶装矿泉水K+、Na+、Ca2+、Mg2+的分离检测 摘要 高效毛细管电泳仪（HPCE）能高效地将不同的阳离子分离并测定含量。本实验采用此手段，结合标准加入法，根据电泳工作获得的电压-时间曲线，单独地测得“中大逸仙泉”水样品中钾离子，钠离子，镁离子，钙离子的含量分别为5.42mg/L， 4.65mg/L， 2.22mg/L， 3.70mg/L。与标准值对照，发现钠离子，钙离子含量正常，但钾、镁离子含量偏高。实验表明，用高效毛细管电泳–非接触式电导检测法测定饮用水中的阳离子具有灵敏度高、分辨率高、重复性好、进样量小、高效快速、易实现自动化等优点。 关键词 高效毛细管电泳 非接触式电导 矿泉水 阳离子 电动进样 中山大学化学与化学工程学院仪器分析实验Ⅰ PAGE 6 [键入文字] 引言 传统电泳分析的特点为操作烦琐，分离效率低，定量困难，无法与其他分析相比。1981年，Jorgenson和Luckas，用75m内径石英毛细管进行电泳分析，柱效高达40万/m，促进电泳技术发生了根本变革，迅速发展成为崭新的分离分析技术—— 高效毛细管电泳[1]。本实验将通过测定水中钠离子，钾离子，钙离子，镁离子的含量，学习高效毛细管电泳仪（HPCE）的操作使用。 高效毛细管电泳是以电场中溶质的淌度差异为基础的统指以高压直流电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现高效、快速的新型液相分离分析技术[2]。待测组分在毛细管中的迁移时间是定性的依据，其浓度与电泳峰的峰高（峰面积）的线性关系是定量的依据。在未涂层熔融适应毛细管中，电渗流方向从正极到负极，因此难以检测阴离子，但是检测阳离子却有较高的灵敏度。根据阳离子的质荷比不同，阳离子被检测出的顺序不相同。仪器通过非接触电导将离子运动信号转化为电信号呈现在电脑屏幕上，获得电压与时间的关系曲线。 高效毛细管电泳的检测器中，非接触式电导检测（Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection, 简称C4D）是近年来发展起来一种新型的电导检测方法[3]。非接触式电导检测法的电极与待测溶液隔离，避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题，有效地消除了电极中毒的问题，电极寿命长，抗干扰能力强，可检测物质的范围广。HPCE–C4D具有通用性好、灵敏高、分析成本低和环境友好的优点[4]，在日常分析中具有广阔的应用前景。 实际分析中，对本实验所测定的钾，钠，镁，钙离子，还可以使用光谱分析法，如原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析，它们的检出限低，精密度高，准确度也高，分析速度快，但仪器较为昂贵。 本实验采用三羟甲基氨基甲烷与酒石酸混合液为电泳运行液，负高压（-15KV）非接触电导检测，对“中大逸仙泉”饮用水样品中的四种阳离子进行直接分离测定。 材料与方法 仪器与试剂 仪器 CES2003毛细管电泳仪[速率:5，增益:25，补偿:（省缺值），分离电压：+15 kV，工作电流:2.5 μA，进样电压:+9.0 kV，进样时间：5s] 熔融石英毛细管（50cm*50μm）， 微量移液器两支，聚乙烯塑料瓶。 试剂 三羟甲基氨基甲烷，酒石酸，钾离子，钠离子，镁离子，钙离子标准溶液，超纯水，水样品。 2.2 分析方法 2.2.1 准备 （1）将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端正确联接。依次打开计算机，检测器（检测方式设为非接触式电导检测）和高压电源（“进样/分离”按钮处于“进样”位置，电压极性设定为正高压）的电源开关。检测器预热30 min。双击Windows桌面上的“CES2008”图标，待出现“毛细管电泳数据工作站CES2008”界面后，点击工具栏中的“设置”图标，在弹出的对话框中对参数作如下设置： 速率：5 增益：25 补偿：（省缺值） 点击“确认”，设置完毕，准备进行样品测试工作。 （2）在进样端储液瓶和检测端储液池中各加入约2/3体积的电泳运行液。毛细管柱用电泳运行液冲洗约3 min。将毛细管柱的一端插入进样端储瓶中，另一端插入检测端储液池中，与电泳运行液保持接触。将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置。设定“分离电压”值为+15kV，（由低到高，用“分离电压”旋钮调节到该电压值），这时可观察到电泳电流值显示为2.5μA左右。点击“毛细管电泳数据工作站”工具栏中的“背景”图标，背景测试完毕后弹出一个结果框显示当前的背景值，按“确认”键后该值自动作为“参数设置”中的“补偿”值，进行背景扣除。点击工具栏中的“启动”