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奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析 摘要 奶粉中微量金属元素含量过高会影响人体健康，含量过低又会影响正常新陈代谢，因此我们对南山、雀巢、伊利三种奶粉内的微量金属含量进行分析检测，并对实验过程进行优化，选定最优测定波长、发射功率与载气流量。经测定，南山奶粉铁、锌、铬含量符合包装说明，雀巢奶粉铬含量没有超标，伊利奶粉铁、锌含量不符合包装描述，锰、铬含量符合包装说明。实验表明，ICP-AES法具有操作简便、灵敏度高、选择性好、快速以及多元素同时检测的优点。 关键词 奶粉 微量金属元素 ICP-AES 微波消解 1 引言 近年来，国内外奶粉安全问题频发，成为各国政府、消费者和科研工作者关注的焦点。铁、铜、锌、锰等属于微量元素，是指成人每日膳食需要100mg以下，占人体中含量在0.01%以下的元素，在人体新陈代谢、生长发育中起到重要作用[1]。铬、镉等重金属元素的大量摄入则会引起急性或慢性中毒甚至引发癌症[2-3]。对奶粉中元素检测方法两个步骤：一是前处理，微波消解占主流位置[4]。二是分析检测阶段，有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、荧光法、流动注射分析法[5]等。 在样品消解方面，有传统的电热板消解法，干灰化法和微波消解法。电热板加热法简单易控，但消化时间长，开放式消解会导致强酸性气体逸出，造成人体损害；而干灰化法本身可用来处理几乎所有的样品的，但由于灰化过程易造成元素损失，同时因操作时间长、操作不当容易造成样品污染[6]。与传统的方法比较，微波加热是一种内加热，大大减少了由于热传导本身原理上的热量散失效应。在密闭的容器中微波消解避免了样品的损失且保证了测量结果的准确性。本实验用微波消解技术对土壤样品进行消解，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)测定土壤中微量金属的含量。 原子发射光谱法(AES)是依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱分析的优点为:(1)多元素同时检测的能力;(2)分析速度快(3)选择性好:(4)检出限低;(5)准确度较高;(6)适用范围广[7]。本实验使用ICP光源进行分析测定。ICP光源可达到10000K的高温，使试样充分转变为等离子体，停留时间长，自吸效应小。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安-CEM微波化学（中国）技术中心）。 Spectro Ciros-Vision EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司）。 2.1.2 试剂 3.0μg/mL混合金属溶液（用于仪器条件优化及分析线的定义）：与50mL容量瓶中加入金属混合标准溶液（50μg/mL）3.00mL，加入1mL的浓硝酸（酸度为2%），用二次水稀释至刻度，摇匀。 2.2 实验步骤 2.2.1 标准系列溶液的配制 （1）先配制浓度大于0.10μg/mL的4组高浓度及空白溶液：在5个25mL比色管中分别加入0.5mL的浓硝酸（酸度为2%），分别吸取金属混合标准溶液（50μg/mL）0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL配置各元素浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00μg/mL的标准系列溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀。 （2）低浓度采用逐级稀释法配制：吸取1.00μg/mL标准溶液 2.5mL，加入0.5mL的浓硝酸（酸度为2%），用超纯水定容至刻度，即稀释10倍，得到0.10μg/mL标准溶液；吸取0.50μg/mL标准溶液 2.5mL，加入0.5mL的浓硝酸（酸度为2%），用超纯水定容至刻度，即稀释10倍，得到0.05μg/mL标准溶液；吸取0.10μg/mL标准溶液 2.5mL，加入0.5mL的浓硝酸（酸度为2%），用超纯水定容至刻度，即稀释10倍，得到0. 01μg/mL标准溶液； 2.2.2 奶粉样品的微波消解步骤 （1）分别准确称取9份0.5000g不同品牌的奶粉样品（雀巢、伊利、南山各3份），置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，分别用移液管加入8mL不同体积比的硝酸和双氧水混合溶液（消解液配比参考表1），振摇使之与样品充分混合，静置，加内盖，用滤纸拭干罐盖和罐壁； 表1 优化微波消解条件用的样品系列 编号 1 2 3 4 5 6 奶粉品牌 空白 南山 雀巢 伊利 空白 南山 奶粉质量/g 0 0.500 0.500 0.500 0 0.500 硝酸/mL 8 8 8 8 6 6 双氧水/mL 0 0 0 0 2 2 编号 7 8 9 10 11 12 奶粉品牌 雀巢 伊利 空白 南山 雀巢 伊利 奶粉质量/g 0.500 0.500 0 0.500 0.500 0.