用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟.docxVIP

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用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 摘要 本文采用直接电位法和标准曲线法来测定牙膏样品中氟含量。实验通过配置一些列标准浓度的氟标准溶液,通过加入离子强度调节缓冲溶液(TISAB)控制各溶液的活度系数一致,从而保证离子强度一致。利用氟离子选择电极测定个标准溶液的电极电位E,且根据Nernst方程E与浓度的对数呈线性关系,据此可绘制E-lg c标准曲线。再通过测定牙膏样品所配置的溶液的电极电位,从而可根据标准曲线读出样品溶液的氟离子浓度,从而可计算样品中的氟含量。本实验测得牙膏样品中氟含量为0.04303%,表明该牙膏样品中的氟含量稍低于《牙膏(GB 8372-2008)》中的规定。实验表明,直接电位法具有设备价格低廉、灵敏度高、操作简便、分析速度快等优点,可较好地运用于牙膏中氟含量的测定。 关键词 直接电位分析法 离子选择电极 标准曲线法 牙膏中的氟含量 引言 龋齿是人类的多发病之一,尤其在儿童中多发,如何预防龋齿也是当今口腔医学面临的一大课题。目前较为简便有效的方法是使用含氟牙膏刷牙。 牙齿的主要成分是羟基磷灰石(Ca5(PO4)3OH),抗腐蚀性较弱;牙膏中添加的F-可与牙齿表面的钙盐结合,形成氟磷灰石保护层,增强人体的抗酸蚀能力,达到预防龋齿的效果。氟是人体必需的微量元素之一,但氟含量过高会使人体氟中毒。因此应严格控制牙膏中氟的添加量。有专家建议,高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏,政府监管部门应该出台相关法规,防止含氟产品滥用。我国强制性国家标准《牙膏(GB 8372-2008)》中规定:成人牙膏含氟量应在0.05%~0.15%间;儿童牙膏含氟量应在0.05%~0.11%之间[1]。 目前氟的测定方法主要有电化学分析法、比色法、原子吸收光谱法、气相色谱仪法、液相色谱仪法等。电化学分析法是依据溶液所呈现的电学和电化学性质和变化而建立起来的分析方法的统称,亦称电分析。电分析通常是以试液作为电解质溶液,选配适当的电极,构建一个电化学电池(典型的如Cu-Zn原电池)通过测量电化学电池的某些电参数如电导、电位、电量和电流等,或者测量这些参数在某个过程中的变化情况,求得分析结果。根据所测量电参数的不同,电化学分析法可分为:电位法、电导法、电解法、库仑法和伏安法与极谱法等。电化学分析法具有设备廉价、操作简便、试样量少、快速高效、重复性高、结果可靠等优点。 据何巍、林涣彩等人的实验结果表明,离子色谱法也可用于牙膏中氟含量的测定。离子色谱法在测定单氟磷酸钠牙膏的总氟含量准确度方面有一定优势, 但实测中实验条件需进一步研究以提高抗干扰能力。[2] 本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟。电位分析法是在通过电池的电流为零的条件下,利用电极电位和浓度间的关系进行测定的一种电化学分析法。电极电位与电极活性物质的活度之间的关系可用Nernst方程来表示: E池=常数+ 0.059 lg [aF-],实际测量中要求测定F-的浓度而不是活度,因此实验中要固定溶液的离子强度,使活度系数成为常数,从而使电极电位与F-浓度的对数lg cF-呈线性关系,绘制以F-浓度的对数为横坐标,电极电位为纵坐标(mV)的标准曲线。再测定牙膏样品的电位,根据标准曲线读出牙膏样品中F-浓度,从而推算出牙膏样品中氟的含量。 材料和方法 仪器和试剂 仪器 pH510型pH计/离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极;Ag/AgCl电极;超声波清洗器。 试剂 (1)F-标准溶液(0.1000mol/L):准确称取4.198g在120℃干燥过后的氟化钠,以水溶液转入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀转移至塑料瓶中储备。 (2)TISAB(总离子强度调节缓冲溶液):在500mL水中,加入57mL冰醋酸(A.R),58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠(A.R),用水稀释至1L,pH值为5.5~5.0之间。 TISAB的组成与离子强度 组成 CiZ2i NaCl(1mol/L) 1×1Na+2+1×1Cl-2=2 HAc(0.25mol/L) 弱酸≈0 NaAc(0.75mol/L) 0.75×1Na+2+0.75×1Cl-2=1.5 柠檬酸三钠(0.001mol/L) 0.001×32+0.03×1Na+2=0.012 μ=1.2∑CiZi2=1/2(2+0+1.5+0.012)=1.75mol/L pH=5.0~5.5 实验步骤 标准系列溶液的配制 配制空白溶液:取一个50mL的容量瓶,加入25mL TISAB溶液用去离子水稀释至刻度,得空白溶液。 配制1.000×10-2~1.000×10-5的氟的标准溶液系列:取一个50mL的容量瓶,准确加入5mL 0.1000mol/L的氟标准溶液,用水稀释至刻度,得1.000×10-2mol/L 氟的标准溶液。

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