实验35 线性扫描伏安法测定废水中的镉.pptVIP

实验名称：线性扫描伏安法测定废水中的镉离子实验学时：5 实验类型：基础性实验 主讲教师：戴宗 教授 重金属废水的来源 重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水。废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。 含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点： ① 重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质，而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移，在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除，若处置稍有不当，重金属离子会返溶于水中，重新产生危害，形成“二次污染”； ② 生物体从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，逐渐地在较高级的生物体内富集起来； ③ 重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性，也可能积累在人体中造成慢性中毒，而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。 重金属废水处理原则 重金属废水处理原则： 首先，最根本的是改革生产工艺。不用或少用毒性大的重金属。 其次，采用合理的工艺流程、科学的管理和操作，减少重金属用量和随废水流失量，尽量减少外排废水量。 重金属废水应当在产生地点就地处理，不同其他废水混合，以免使处理复杂化。更不应当不经处理直接排入城市下水道，以免扩大重金属污染。 对重金属废水的处理，通常可分为两类： ① 使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素，经沉淀和上浮从废水中去除．可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等； ② 将废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离，可应用方法有反渗透法、电渗析法、蒸发法和离子交换法等。 危害： 镉在所有的金属元素中，镉是对人体健康威胁最大的有害元素之一。镉对人体组织和器官的危害是多方面的，主要是对肾脏、肝脏的危害。工作者因职业而曝露于高浓度的含镉熏烟或悬浮微粒的灰尘中，会影响肾脏及呼吸系统。最被彻底研究的人体健康效应是肾脏衰竭，起因于长时期的高剂量曝露。所以大部份已开发国家已设定镉的职业曝露标准，在大气中 2mg/m3 到50mg/m3 之间，可以保护人体具有 40 到 45 年的正常工作寿命。 在电子产品中的用途： 镉金属或粉末可在镍-镉(NiCd)电池中用作阴极电极物质。也可与铁、钢、铝基材料、钛基合金或其它非铁合金，作为在电解沉积、真空沉积或机械式沉积时的涂料。此外在低熔点硬焊、软焊及其它特殊合金中亦作为一种合金元素。 重金属镉的用途和危害 GB 5009.15—2003 测定镉离子的国标方法 第一法：石墨炉原子吸收光谱法 原理：酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。镉标准溶液：用金属镉溶于HCl中加 HNO3+H2O稀释。 第二法：原子吸收分光光度法 （碘化钾—4-甲基戊酮—2 法） （双硫腙—乙酸乙酯法） 原理：样品经消化处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与双硫腙形成络合物，并经碘化钾—4-甲基戊酮—2或乙酸乙酯萃取分离，导入原子吸收仪中。 第三法：比色法 第四法：原子荧光法 80 年代之前用 AAS 居多，AAS 主要用于定性和辅助定量。 ① AAS 测 ppm 级到 ppb 级，但是干扰因素较多。 ② ICP-MS 联用，精度在 ppb 以上，优势在测有多种元素混合，而且金属非 金属都可以。 ③ ICP-AAS 联用，精度比 ICP-MS 要低 1-3 个量级。 ④ 伏安极谱法，精度很高，测定也非常稳定（恒电位技术；线性扫描技 术；脉冲技术；方波技术；交流技术；恒电流技术）。 重金属镉的测定方法 电化学分析： 通过测量组成的电化学电池待测物溶液所产生的一些电特性而进行的分析。 分类： 按测量参数分---电位、电重量法、库仑法、伏安法、电导； IUPAC分类： ① 不涉及双电层及电极反应，如电导分析及高频测定； ② 涉及双电层，不涉及电极反应，如表面张力及非Faraday阻抗测定； ③ 涉及电极反应，如电位分析、电解分析、库仑分析、极谱和伏安分析。 电化学分析方法简述 电分析方法特点： 1)??分析检测限低； 2)??元素形态分析：如 Ce3+ 及 Ce4+ 分析 3)??产生电信号，可直接测定。仪器简单、便宜； 4)?多数情况可以得到化合物的活度而不只是浓度，如在生理学研究中，Ca2+ 或K+ 的活度大小比其浓度大小更有意义； 5)?可得到许多有用的信息：界面电荷转移的化学计量学和速率；传质速率；吸附