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原子荧光光谱法分析测定电池中汞 PAGE 5 原子荧光光谱法分析测定电池中汞 摘要 本实验采用原子荧光光谱法和标准曲线法，测得电池消解所得水样中汞离子的浓度为0.0793μg?mL-1，即电池样品中的汞含量为8.766×10-6%，据《关于限制电池产品汞含量的通知》中对低汞和无汞电池的规定，该电池样品符合无汞电池的标准。实验表明，原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高、干扰小、分析速度快、操作简便等优点，精密度稍低，可良好地应用于水样中痕量汞的测定。 关键词 原子荧光光谱 汞蒸气原子化法 标准曲线法 电池 汞 引言 汞，元素符号Hg，位于元素周期表第六周期ⅡB族，单质常温下为液态。汞对人体具有相当的毒性，主要表现对神经系统及肾脏功能的损伤，上世纪50年代的“水俣病”事件引起人们对汞的生理毒性的广泛关注。慢性汞中毒的主要靶器官是神经系统，其病理变化特征为：精神、行为障碍，能引起智能下降、共济失调、语言障碍、听力及视力障碍、肢体的感觉障碍, 出现肌肉长期、剧烈、自发性刺痛或烧灼痛等。[1]汞对肾脏的毒性表现为：汞的毒性直接损害肾小管，引起急性肾功能衰竭和急性间质性肾炎，组织学表现为急性肾小管坏死。[1]因此对日常生活用品、污水排放等的汞含量检测、监控及限制，对于人体健康和环境安全具有重要意义。 汞在电池工业中有着广泛的应用，主要应用于电极材料和一次电池的电池缓腐蚀剂，但含汞电池废弃后将给环境造成严重的污染。中国对含汞电池的关注起步较晚，基于电池出口产品面临的贸易壁垒以及汞污染所产生的国际压力，才逐步重视对电池中汞含量的限制。[2]据1997年颁布的《关于限制电池产品汞含量的通知》中规定：根据我国电池行业的实际情况，限制电池产品汞含量的工作拟分步实施，首先实现低汞，最终达到无汞。低汞的含义为电池中的汞含量小于电池重量的0.025%；无汞的含义的电池中的汞含量小于电池重量的0.0001%；自2001年1月1日起,禁止在国内生产各类汞含量大于电池重量0.025%的电池[3]。 目前痕量汞的测定方法主要有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、分光光度法等。分光光度法在汞的测定中多采用双硫腙作为显色剂，该法的局限性在于显色剂的选择性差、灵敏度不高。原子荧光和原子吸收法都需要对样品用强还原剂进行前处理，将化合态的汞还原为汞蒸气进行检测。由于待测物与样品基体分离，该法可以减少干扰因素，此外还具有灵敏度高、准确度高、分析速度快、线性范围宽等优点，广泛用于测定水、大气、土壤、食品、水产品、医药、尿液、涂料及矿产品等样品中的汞。[4] 本实验采用原子荧光分析法和标准曲线法测定电池样品中的汞含量。根据荧光强度与浓度呈线性关系，配制系列标准浓度的溶液，分别用原子荧光光度计测定其荧光强度，绘制标准曲线。再结合样品的荧光强度测定结果及标准曲线，计算出样品的汞含量。原子荧光光度计进样前，需要对样品进行前处理，本实验使用硼氢化钠作为还原剂，在酸性介质中与汞离子发生反应： HgNO3+3NaBH4+HNO3+6H2O == Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 汞具有挥发性，用氩气作为载气将汞蒸气带入原子化器进行测定。 材料和方法 仪器和试剂 仪器 AFS-2202a双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司），25mL比色管。 试剂 汞标准储备液（1.0mg/mL)。 中间液（含Hg2+10μg/mL)：吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀。 使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL)：吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀。然后吸取此溶液2.5 mL于 25mL容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀。 1%NaBH4。 5%HNO3。 实验步骤 系列标准溶液配制 分别吸取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5％HNO3稀释至刻度，摇匀。 分析校准曲线制作 按下表设置仪器条件和测量参数，并按照断流程序进行测量。 元素 光电倍增管负高压/V 原子化器温度/℃ 原子化器高度/mm 灯电流/mA 载气流量/ml·min-1 屏蔽气流量/ml·min-1 Hg 300 200 8 8 400 1000 表 SEQ 表 \* ARABIC 1仪器条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 μg·mL-1 表 SEQ 表 \* ARABIC 2测量条件 步骤 进样试剂 时间/s 泵转速/rpm 读数 1 \ 6 0 No 2 空白溶液 10 100 No 3 \ 6 0 No 4 样品溶液