实验32 气相色谱法测定废水中三苯含量.pptVIP

实验目的 掌握毛细管气相色谱分析基本原理、分析过程和仪器基本结构。 学会相对定量校正因子的测定和内标法定量分析。 第二部分 实验内容 1 废水样品前处理 取废水样100 mL，加入10 μL内标物正己烷，于100 mL分液漏斗中,加2～4 g氯化钠,溶解后,加5.0 mL二硫化碳萃取 3 min，静止分层，弃去水相。 2 定性分析 分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 3 相对校正因子fi’的测定。 注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。 4 样品测定。 注入1μL步骤1中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。? 参考资料：水源水中苯系物卫生检验标准方法——气相色谱法，中华人民共和国国家标准GB 11937-89 加有内标物的混合标准溶液色谱图 仪器型号： 1、Aglient4890（美国）气相色谱仪 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：HP-5 本实验所用到的仪器型号 2、上海天美GC7890II气相色谱仪 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：HP-5 实验名称：废水中三苯含量的气相色谱分析实验学时：6 实验类型：基础性实验 主讲教师：张润坤 第一部分 色谱分离原理 气相色谱仪 分离参数的选择 定性与定量分析方法 气相色谱应用举例 气相色谱最新进展 第二部分 实验目的 实验内容 注意事项 常见问题 预习要求 色谱分离原理 色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。 见动画 仪器分析\MOVINGS\两相分配.swf 第一部分 色谱分离过程 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatograph，GC)。 常用载气种类：氮气、氢气、氦气等 GC主要适用于气体和易挥发物质的分离分析 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；4-针形阀；5-流量计；6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪 气相色谱仪结构流程 气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10 ?L；毛细管色谱常用1 ?L； 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。要求无催化作用。 2. 进样装置 3. 色谱柱 色谱仪的心脏! 色谱柱类型：填充柱、毛细管柱 填充柱 毛细管柱 由于各组分与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同达到分离 4. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 5. 检测系统 色谱仪的眼睛！ 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、质谱检测； 本实验采用氢火焰离子化检测器！ 分离参数的选择 为使混合物分离，需优化选择最佳气相分离条件，包括： 色谱柱 载气及其流量、流速选择（毛细管柱还需选择合适分流比） 柱温（恒温、程序升温） 进样口温度 进样量 为什么要进行程序升温？ 通过程序升温，可以使沸点相差