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PAGE 6 原子荧光分析法测定电池中的汞 摘要 为了解电池中汞的含量，掌握原子荧光光谱法的原理及其测定电池中汞含量的应用。本实验用强还原剂硼氢化钠将电池试样中的汞离子还原为汞原子，并利用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定，其荧光强度与汞原子浓度呈线性关系。我们得到的线性方程为If = 106.45c—9.144，相关系数R2为0.9934，样品的荧光强度为72.1500，可得样品中汞的浓度为0.7636μg·L-1。则在电池中的质量百分比为8.441*10-5%，根据国家标准没有超标 关键词 原子荧光光谱法 电池 汞 1 引言 目前，主要汞污染来自于燃料燃烧，尤其是煤炭的燃烧，其次是工厂排放，如氯碱工厂[1]。随着汞用于金矿银矿的开采，汞在工业中的应用，导致人为汞排放的逐步增加，人们对汞的毒性认识也逐步增加[2]。由于特殊的物理化学性质，汞是唯一主要以气相形式存在于大气的重金属元素。作为环境中汞的主要传输通道，大气在全球汞的生物地球化学循环中起着极其重要的作用。大气汞依据物理化学形态主要分为气态单质汞、活性气态汞（包括Hg(OH)2、HgCl2、HgBr2等二价汞化合物和极少量的二价有机汞）和颗粒汞[3]。大气汞经长距离传输后在各地区沉降是造成汞污染的主要原因。 汞污染主要以气态单质汞的形式经呼吸道和皮肤途径侵入人体，对人群健康的影响主要表现为低剂量、长期暴露而引起的多系统慢性损害[4]。其中以神经系统和肾脏损伤为主，还可对生殖系统、免疫系统、呼吸系统、消化系统等造成毒性影响[5]。 汞的分析方法有滴定法，吸光光度法，原子荧光光谱法（AFS）。我们采用AFS来分析。在酸性介质中，用强还原剂硼氢化钠将试样中的汞离子还原为汞原子，其反应方程式为： Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O == Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 2 实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1 仪器 AFS-2202a型双道原子荧光光度计，25 mL比色管，吸量管，烧杯，滴管，洗耳球。 2.1.2 试剂 使用液（已配好，含Hg2+ 0.01 μg·mL-1），1%NaBH4，5% HNO3。 2.2 实验步骤 2.2.1 设定仪器测量参数 分别根据实验需求设定仪器条件，测量条件和相应断流程序。 表1 仪器条件 元素 光电倍增管负高压/V 原子化器温度/℃ 原子化器高度/mm 灯电流/mA 载气流量/ml.min-1 屏蔽气流量/ml.min-1 Hg 300 200 8 8 400 1000 表2 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Curve 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 μg. L-1 表3 断流程序 步骤 时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 2.2.2 标准曲线制作和样品测定 （1）分别吸取1.0 mL、 1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL汞标准使用液于4个25 mL的比色管中，用5% HNO3稀释至25mL刻度，摇匀。在设定条件下进行测定，平行测定3次，对浓度作图制作分析校准曲线。 （2）在与分析校准曲线测定相同的条件下分别测定试剂空白、样品的荧光强度。 3 结果与讨论 3.1 实验数据与结果 3.1.1 标准曲线绘制 在相同条件下，对汞的标准系列以及样品的荧光强度进行测定，每种浓度的汞标准溶液以及样品测定3次，3次的平均值作为该浓度标准溶液以及样品溶液的荧光强度。 表4 标准系列原始测定结果 编号 浓度C/μg·L-1 荧光强度值If S1 0.400 36.4587 S2 0.600 51.7963 S3 0.800 72.7963 S4 1.000 100.4237 根据表4，以浓度值为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示。该线性标准曲线方程为If = 106.45c—9.144，其中相关系数R2为0.9934，线性回归较理想，可以进行下一步实验。 图1 汞标准系列的标准曲线 3.1.2样品的测定结果 所测样品液中样品质量为0.4523 g，溶液体积为500 mL，样品测定结果如表2所示。 表5 样品测定结果 项目 荧光强度值If 样品 72.1500 样品的荧光强度平均值，即If（样品）=72.1500，代入方程If = 106.45c—9.144中，可求得样品浓度为0.7636μg·L-1；则电池中汞含量： ω 3.2 思考题 （1）比较原子荧光光度计和原子吸收分光光度计在结构上的异同点，并解释原因。 答：相同点在于：光度计的光源与检测器是直角系统，而且都具有光源