x射线衍射分析解析.ppt

2021/2/6 * B-,H-,S-型X射线衍射多重比较图 2021/2/6 * 75 100 125 150 175 B 型热分析图 2021/2/6 * 75 100 125 150 175 H 型热分析图 2021/2/6 * 75 100 125 150 175 200 S 型热分析图 2021/2/6 * Temperature ( oC ) Heat flow (mw) 三种晶型热分析比较图 2021/2/6 * B-,H-,S-型红外光谱比较 2021/2/6 * B-,H-,S-晶型元素分析 2021/2/6 * 不同晶型HPLC比较图 2021/2/6 * S型那格列奈电镜图 2021/2/6 * H型那格列奈电镜图 2021/2/6 * B型那格列奈电镜图 2021/2/6 * B晶型稳定性研究 2021/2/6 * H晶型稳定性研究 2021/2/6 * H晶型热稳定性研究 2021/2/6 * S晶型稳定性研究 2021/2/6 * S晶型热稳定性研究 2021/2/6 * 药效学实验（动物模拟降糖试验比较） 按2g·kg-1的量腹腔注射葡萄糖致使小鼠形成高血糖血症。 按100mg·kg-1的量灌喂S晶型那格列奈 按100mg·kg-1的量灌喂H晶型那格列奈 测给药20、40、60分钟后小鼠的葡萄糖含量。 2021/2/6 * 试验动物数、剂量 ? 组别 动物数（只）剂量(mg·kg-1) 正常对照组 10? 模型组 10 2000 阳性对照H组 10 100 给药S组 10 100 2021/2/6 * 给药后不同时间血糖测定值 组别 20分时血糖量 40分时血糖量 60分时血糖量 （mmol·L-1） （mmol·L-1 ） （mmol·L-1） 正常对照组 6.059±2.562 6.155±2.738 6.183±2.532 模型组 14.886±3.620 15.627±3.396 15.719±3.231 对照H组 11.848±2.778 11.638±2.331* 11.764±2.611 给药S组 12.234±4.441 9.461±2.015** 11.612±2.261 2021/2/6 * 动物模拟试验结论 由上表可见,葡萄糖2000mg·kg-1 腹腔注射可造成小鼠高血糖症,模型组动物血糖水平明显高于正常对照组。H晶型那格列奈给药40分钟后小鼠血糖值明显下降,与模型对照组比较,具有显著性差异（P0.01）;S晶型那格列奈给药40分钟后血糖值明显下降,与模型对照组比较,具有非常显著性差异（P0.001）,提示那格列奈S晶型对葡萄糖性高血糖小白鼠的血糖具有明显的降糖作用。 2021/2/6 * 结论 2021/2/6 * 思考题 （1）劳埃发现晶体衍射效应有何重要意义? （2）简述特征X射线产生的条件与机理。 （3）说明布拉格方程中各个符号的物理意义。 （4）简述特征X射线波长、激发电压大小与原子 序数的关系。 （5）X射线强度与管压和管流的关系。在相同负荷 下产生X射线,怎样进行管压、管流的调节。 （6） X射线衍射分析有哪些特点与局限性? （7） X射线衍射定性物相分析的基本原理。 （8）根据已知的衍射数据,如何确定未知物相? （9） 对于立方晶系而言,如何根据衍射数据来判断 结构类型? 2021/2/6 * 参考文献 [1] H.P.Klug,L.E.Alexander合著,盛世雄译,X射线衍射技术, 冶金工业出版社,1986 [2] 南大地质系编,粉晶X射线物相分析,地质出版社,1986 [3] 何崇智,郗秀荣等编,X射线衍射实验技术, 上海科学技术出版社, 1988 [4] 范雄主编,X射线金属学,机