X射线-(多晶)衍射概述.ppt

2021/2/6 * 侧倾法: 特点是衍射仪圆不再与被测表面垂直而是向被测方向φ倾转ψ0角。此法的反射线聚焦于衍射仪圆上,衍射峰形较锐。 ψ0角不受反射面布拉格角θhkl的制约,选取较自由,利于测量。 适用于衍射仪圆能倾转的应力测量仪和带织构测角台的谱用衍射仪。 2021/2/6 * 例题: 用CoKα辐射在应力测量仪上测α黄铜制件的残余应力,已知该黄铜的E＝9.0×109Pa,ν＝0.35。 在ψ0＝0°和45°时测得2θ400各为151.00°和150.67°,求其σφ。 解: 以ψ0＝0°时的θ400作为θ0,则θ0＝75.50°、θ45＝75.33°。 由于ψ＝ψ0+90°- θ,因而 ψ(0)＝14.50°, sin2ψ(0)＝0.0627, ψ(45)＝59.67°,sin2ψ(45)＝0.7450。 代入（6）式,得 则残余应力为拉应力,数值为7.28MPa。 2021/2/6 * 影响宏观应力测量的几个问题 1、衍射峰位的确定: 宏观应力是根据不同取向晶面的衍射峰位的相对变化测定的,因而峰位的准确测定决定了测量精度。常用半高峰法和抛物线拟合法。 2、试样表面状态: 待测表面应无油污、氧化皮和粗糙的加工痕迹,不存在附加表面应力。 3、衍射面的确定: 为测量准确,必须选择尽可能高的衍射角。相同应力条件下,衍射角越大,不同ψ方位的衍射角差值就越大,引起的应力测定误差则越小。常规的测角器2θ角范围是142°～163°或110°～170° 2021/2/6 * X射线 (多晶)衍射技术的应用 2021/2/6 * 分析依据:各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析:被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析:不同相间衍射线累积强度互比 建立花样（数据）库和有效率的对比程序 花样库:衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ,附有化学、晶 体学及可供参考的信息,记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡,现名PDF(Powder Diffiraction File) 5.1 物相分析 2021/2/6 * 1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料 8. 质量标志 （★ 最可信 ;i 次之; ○ 稍差;C 计算值） 9. 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 84年后 83年前 83年前 卡片号 卡片号 物相名 物相名 实验条件 实验条件 晶体学数据 晶体学数据 光学数据 光学数据 试样参考资料 试样参考资料 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 质量 标志 质量标志 2021/2/6 * 43 → 卡片批号,1455 → 该批序号 2021/2/6 * 为便于在数万张卡片中挑出某些有意义的卡片与被测花样对 照,卡片集备有索引。 索 引 以花样八强线的d值编制而成。 前三线为特征线,2θ＜90°中取。 后五线按强度排出,强度分十级用脚标。 有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。 按八数组第一值递减分成若干小组,d值范围 印在页眉。如 3.49-3.45?,3.44-3.40? 数 字 索 引 字 母 索 引 按物质英文名的字母顺序编排。 名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。 2021/2/6 * 定性物相分析的步骤: 1. 测衍射花样,求d值,强度分五级(最强、强、中、弱、最弱); 2. 按d值递减为序,列出全部被测物花样的d值; 3. 将数据改排, 在2θ＜90°内三强线先排,其余按强度递减跟上; 4. 查数字索引,按d1找可能卡片的小组,按d2找可能的卡片号; 5. 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照,最吻合者即为被测物。 ☆ 分析时要考虑实验误差,允许d值±0.01d ☆ 实验条件的差别,线条强度仅供参考,卡片上弱线条被测花样 可不出现,但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时,可出现卡片没有的小d值线条。 2021/2/6 * 5.2 织构测定 多晶材料经不同处理后,晶粒取向可能不再呈统计分布,而是呈现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向,具有择优取向的组织即是织构。 丝织构: 晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平行。以〈uvw〉表示。 板织构