石油产品分析_喷气燃料安定性_3.4.4电子课件.pptVIP

4.实验步骤 （1）取样 将试样经定性滤纸过滤，称取约0.3～0.4g。 为取得准确量的喷气燃料，可使用滴瓶。将试样注入滴瓶中称重，从滴瓶中吸取试样约0.5mL，滴入已注有15mL95%乙醇的碘量瓶中。将滴瓶称重，两次称量都必须称准至0.0004g，按差数计算所取试样量。 （2） 滴定操作 用吸量管把25mL碘乙醇溶液注入碘量瓶中，用预先经碘化钾溶液湿润的塞子紧闭塞好瓶口，小心摇动碘量瓶，然后加入150mL蒸馏水，用塞子将瓶口塞闭。再摇动5min， 采用旋转式摇动，速度约为每分钟120～150转；静置5min。摇动和静置时室温应在20±5℃，如高于或低于此温度，可将加入蒸馏水预先冷却或加热至20℃。然后加入25mL200 g·L-1碘化钾溶液，随即用蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时，加入5 g·L-1淀粉溶液1～2mL，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至混合物的蓝紫色消失为止。 （3） 重复上述试验步骤进行空白试验。 6．注意事项 影响碘值测定的主要因素有碘挥发损失、碘离子氧化、反应时间及指示剂的加入等。 碘挥发损失 碘挥发损失对测定结果影响很大，针对碘易挥发的特点，测定时应使用碘量瓶，其磨口要严密，塞子预先用碘化钾润湿，由于碘能溶解于碘化钾，故可以防止其逸出，待反应完毕再洗入瓶中进行滴定。反应及滴定温度要求在20℃±5℃，其目的也是为了减少碘挥发损失。 碘离子氧化 空气中的氧气能将碘离子氧化为单质碘，将引起测定结果偏高。为减少与空气接触，无论是反应还是滴定，均不能过度摇荡滴定时间应尽量缩。 反应时间 反应时间不足和过长均会引起测定误差，故在用硫代硫酸钠滴定时，应严格执行、摇动5min、静置5min的规定，使反应完全。指示剂的加入 测定碘值一定要在接近化学计量点时，再加入淀粉指示剂。否则，过早加入，淀粉会与碘形成稳定的复合体，不利于与硫代硫酸钠反应，使滴定时间延长，测定结果不准确。 稳定剂的影响 为使碘能将硫代硫酸根定量氧化为连四硫酸根，不允许向硫代硫酸钠溶液中加入碱性稳定剂，这是因为碱性条件下硫代硫酸根会被碘氧化成硫酸根，使测定结果偏低。 S2O32－+4I2+10OH－——→2SO42－+8I－+5H2O * 情境三 喷气燃料分析 帮助 返回 下页 上页 任务四 喷气燃料碘值的测定 石油产品分析 情境三 喷气燃料分析 任务四 喷气燃料碘值的测定 质量监督部门对部分企业生产的喷气燃料的安定性质量指标进行监督抽查。其中碘值是喷气燃料安定性指标，碘值越大，储存安定性能越差，是喷气燃料重要的安定性质之一。 碘值 任务资讯 在规定条件下，100g试样所消耗单质碘的质量称为碘值，以gI/100g表示。 碘值是评价喷气燃料贮存安定性的指标，主要用来测定油品中的不饱和烃含量，碘值越大，表明油品含不饱和烃越多，其贮存安定性越差，贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。 我国1、2号喷气燃料分别要求碘值≤3.5 g I/100g、4.2 g I/100g。 一 测定意义 二 分析检验方法 碘值的测定按SH/T 0234－1992《轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法（碘-乙醇法）》进行。 测定原理：用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反应，生成碘代烃，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定，根据消耗碘-乙醇溶液的体积，即可计算出试样的碘值。 测定时，将试样溶于乙醇中，加入过量的碘-乙醇溶液，并补加一定量的蒸馏水，碘与水发生歧化反应。 I2+H2O HIO+HI 该反应很慢。生成的次碘酸再与试样中的不饱和烃发生加成反应。 该反应迅速，摇动5min，再静置5min，便得到乳状液，表示反应已经完全。过量的碘，可用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定。 2Na2S2O3+I2 Na2S4O6+2NaI 试样的碘值按下式计算： 连四硫酸钠 式中：X1——试样的碘值，gI/100g； 0.1269 g I/mL——与1.00mL1.000mol/L Na2S2O3溶液相当的碘 （I2）的质量； V——滴定空白试验时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积， mL； V1——滴定试样时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质