康复休养室内水相中微量氢气的检验方法 顶空气相色谱法.pdfVIP

DB13/T 5331—2021 附 录 A （规范性） 水相中微量氢气的检验方法 顶空气相色谱法 A.1 原理 采用顶空的方式将富氢水中的微量氢气转移到气相中，通过毛细管色谱柱分离，热导检测器检测。 色谱峰面积与氢的浓度成良好线性关系。 A.2 仪器和设备 A.2.1 气相色谱仪：配TCD 检测器。 A.2.2 色谱柱：毛细管柱（30 m × 0.32 mm，25 μ m ）。 A.2.3 顶空自动进样器：配 22 mL 顶空瓶。 A.3 试剂和材料 A.3.1 实验用水为超纯水。 A.3.2 氢气、氩气：纯度均不小于 99.999%。 A.4 仪器工作条件 平衡温度：40 ℃； 平衡时间：15 min； 阀箱温度：100 ℃； 传输线温度：100 ℃； 混合级别：10 级； 混合时间：2 min； 进样口温度：200 ℃； 检测器温度：200 ℃； 柱温：40 ℃，保持 5 min； 载气：氩气，流量为 3 mL ／min； 分流比：5 ∶1。 A.5 操作步骤 A.5.1 氢气标准溶液 经气体扩散器向超纯水中充高纯氢气至水相中氢气达到饱和。在虹吸作用下采集饱和含氢水样， 用超纯水稀释，配制成所需质量浓度的氢气系列标准工作溶液。 A.5.2 样品前处理 4 DB13/T 5331—2021 取 10 mL 水样于专用顶空瓶中，用钳口工具迅速密封，振摇 10 s，放至顶空自动进样器上进行 分析。 A.5.3 氢气标准曲线的制备 取 6 只顶空瓶分别加入 0.0，2.0，5.0，8.0，9.0，9.5 mL 高纯水，再分别加入10.0，8.0，5.0， 2.0，1.0，0.5 mL 温度为 20 ℃的饱和含氢水，得到水中氢系列标准工作溶液，对应的质量浓度见表 A.1。在 A.4 仪器工作条件下进样分析，以氢气在水中的质量浓度 (x) 为横坐标，以色谱峰面积 (y) 为纵坐标，绘制标准工作曲线。 表A.1 水中氢系列标准质量浓度 高纯水体积/mL 饱和含氢水体积/mL 标准溶液质量浓度/ (mg/L) 0.0 10.0 1.603 2.0 8.0 1.282 5.0 5.0 0.802 8.0 2.0 0.321 9.0 1.0 0.160 9.5 0.5 0.080 A.5.4 样品分析 用测定标准曲线的操作条件测定样品的浓度。必要时，应加超纯水稀释，稀释倍数为 n。由测得 的样品峰面积查标准曲线得氢的浓度。 A.6 计算 按公式 A.1 计算水中氢气含量： C=n×c ………………………………………………（A.1） 式中： C——水中氢气含量，mg/L； c——由曲线查得的氢的浓度，mg/L； n——样品稀释倍数。 A.7 说明 本方法检出限为 0.005 mg/L。样品加标回收率为 91.03%～94.25%，测定结果的相对标准偏差为 0.61%～2.32%，测定范围0.05～5.0 mg/L。 ________________________