晶体结构解析的过程XP..docVIP

晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 标签： 分类： 晶体解析 杂谈 1、挑选直径大约为 0.1 – 1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有 0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是 0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求 θ max〉=66 度，最大分辨率是 0.77 埃 钼靶要求 θ max〉=25 度，最大分辨率是 0.36 埃 3、用 smart 程序收集衍射数据 ：得到大约一千张倒易空间的衍射图像， 300M大小。其中 matrix 图像 45 张，分成三组，每组 15 张，用以判定晶体能否 解析。 4、用 saint 程序还原衍射数据 ：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的： -ls ，p4p，raw。 -ls 文件中包含有最大的和最小的 θ 角，有效地精修衍射点数目。 好 像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是 hkl ，abs。 5、用 shelxtl 程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好 shelxtl 程序，新建一个 project ，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的 p4p 或者 raw 文件。 5.2 用 xprep 程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候 改动一下和在是否建立指令文件的时候输入 Y 即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般 Mean（ I/sigma ）〉 2 才可以，越大越好。 得到 ins ，hkl ，pcf 三个重要数据文件。 其中 ins 文件：包含分子式，空间群等信息； hkl 文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf 文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（ TREF）还是帕特深法（ PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子， 那就要用 PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用 TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用 xs 程序解析粗结构 得到 res 文件：包含了 ins 文件的内容和所有的 Q峰信息。 5.5 用 xp 程序与 xl 程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图 等。 达到比较好的结果标准： 化学上合理（键长、键角、价态） R1 0.08 （0.06 ）， wR2 0.18（0.16 ）， goof=S=1+-0.2(1.00) R(int)0.1,R(singma)0.1 Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开 xp 输入 fmol 出现一系列的 Q峰信息。每次打开 xp 后都要先输入此命令。 输入 pick 进入 Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对 Q 峰进行取舍。 取舍完毕后， 进行原子的命名。 当闪点在某个原子上时， 从键盘上输入要命名的原子的符号， 然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的 Q峰上。当闪点在某 个 Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用 backspace 可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个 Q峰上。 敲“ / ”键，保存命名结果，退出；敲“ esc”键，不保存结果，退出。 输入 pers 可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用 pick 命令进行修 改。 输入 proj 可以看到结构图，并可以旋转观看 输入 grow 可以长出对称的单元。如果没有对称的单元，则此命令无效。 输入 fuse 删除 grow 出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。 输入 sort /n 对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入 sort $C $N则按照原子种类进行排序。 输入 file name.ins 保存所作的命名信息。 会有提示询问是否从 name.res 中拷贝信息，直接 回车。 注意： name指用 xs 解析时命名的作业名，不能更改。 输入 quit 退出程序，敲 esc 退出程序 5.5.2 用 xl 进行精修 点击 xl 出现精修过程，看是否符合 5.5 中的标准（可以关闭 xl 后，通过增加 ins 中的 ls 的次数或者 copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记每次 xl 精修后生成的是 res 文件，因此要将 res 拷贝成 ins 再次进行精修才有效）。 如果其他的条件不符合，则要修改 ins 文件：加入 anis （对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修， anis n 对指令后的 前 n 个