水分测定烘干法.pptVIP

《中药制剂分析》 水分测定法—烘干法 烘干法 甲苯法 水分测定法 减压干燥法 气相色谱法 烘干法 利用水分在常压、100℃温度下转变为气态而 一、原理 挥散的特性，将供试品在 100 ～105℃下连续干燥， 挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出 相应的水分含量（ % ）。 本法适用于不含或含少含挥发性成分的药品。 二、仪器与用具 xxxxxx 扁型称量瓶 烘箱（最高温300℃，控制精度±1℃） 干燥器（底层放有干燥剂） 分析天平（感量 0.1mg ） 牛角匙 坩埚钳 计时钟等 三、试药与试液 xxxxxx 干燥器中常用的干燥剂为变色硅胶。 四、操作方法 取供试品 2 ～ 5g ， 平铺于恒重 称量瓶中 开启瓶盖 100 ～105℃ 干燥 5 小时 盖好瓶盖，移置 干燥器中，放冷 30 分钟 精密称定 根据减失重量， 计算供试品中 含水量（ % ） 上述温度干燥 1 小时放冷， 称重至恒重 精密称定 五、注意事项 （ 1 ） （ 2 ） （ 3 ） 扁型称干燥至恒重量瓶应先干燥至恒重；供试品厚 度不超过 5mm ，疏松供试品不超过 10mm 。 供试品称量应该迅速准确，放置称量时间过长而 吸潮造成检测误差。 普通烘箱干燥室内温度不均匀，称量瓶应置于上层 靠近温度计水银球的下方或周围。 五、注意事项 （ 4 ） （ 5 ） （ 6 ） 干燥过程中要旋开电烘箱上的出气孔，让 水蒸气向外逸出。 需使用经温度分布验证合格电烘箱，保证干燥室 内温度分布均匀。 减失重量为 1% 以上者应平行试验 2 份。 六、记录与计算 1. 记录 需记录分析天平型号、干燥条件（包括温度、干燥时 间等）、各次称量（失重 1% 以上者应平行试验 2 次）、 恒重数据（空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后 恒重值）等。 2. 计算 W 水分含量 = ——× 100% 式中 W 为减失水分重量 W s W s 为供试品的重量。 七、结果判定 xxxxxx 计算结果，按有效数字修约规则修约，使 与标准中规定限度有效数位一致， 其数值小于或等于限度时，判为符合规定； 否则，判为不符合规定。