纳米材料的表征与测试工程.pptVIP

CH 6 纳米材料的表征;6.1 尺寸评估;（1）电镜观察法;例：核壳纳米颗粒的制备(Pt-Co纳米颗粒) 在2.6nm的Pt颗粒表面包覆Co纳米壳层，调节Co的包覆量，得到不同粒度的Pt-Co纳米颗粒，最大粒度为7.6nm.其TEM照片及粒度分布如右图所示。;例：SiO2纳米球的制备。 用Sol-gel法制备，用正硅酸乙酯（TEOS)在NH3·H2O的催化作用下，在乙醇水溶液中水解-聚合，一定热处理后制得一定粒度的单分散SiO2纳米球。不同反应时间得到的纳米粒子的SEM照片如右图所示。 SEM的制样简单，对于粒度相对较大的纳米粒子的分析???以得到理想的效果。;TEM观察TiO2晶粒尺寸分布;（2） X-RAY衍射线宽法;（3）比表面积法（BET法）;（3）比表面积法（BET法）;BET方程;（4）动态散射（光子相关谱）;（4）动态散射（光子相关谱）;光子相关谱仪;6.2 形貌与结构;（1）SEM;（1）SEM成像原理;SEM形貌分析;（2）TEM观察形貌;TEM形貌分析;（3）STM形貌分析;STM的扫描模式;STM结构：针尖，位置调控，信号处理，图像显示;STM应用;（4）AFM;AFM应用;AFM操作CNT;6.3 穆斯堡尔谱MOSSBAUER;纳米微晶Fe的穆斯堡尔谱;纳米Fe的界面与晶粒相比，谱线变宽、同质异能移增加、超精细场H增加。 原因：同质异能移与原子核外电子的密度直接相关.界面密度小，原子间距大，电子密度小。谱线变宽，也反映出微晶物质的原子间距分布展现出很宽的谱。界面密度小→近临原子间距增加→单位原子磁矩增加→精细场增加。 热处理后,晶粒涨大, 谱线2消失.;超精细场H(T);6.4 正电子湮没谱（PAS）POSITRON ANIHILATION SPECTRUM;正电子寿命与空位;室温Fe材料的PAS;纳米金属的PAS; 纳米微晶Pd和纳米微晶Cu的正电子寿命谱可分解为两个较强的短寿命成分（τ1，τ2 ）和另一个较弱的长寿命成分（ τ3 ）。; 纳米微晶Fe的PAS随压结时压力的变化： 当p≥10MPa时，短寿命τ1，τ2随压力变化很小。两成分的强度之比I1/I2在p≤56MPa，随压力增加而增加，表明τ1态的浓度相对于τ2态的浓度增加了。而由I3+I4给出的长寿命成分在此过程中减弱了。;TiO2烧结的致密化过程;TiO2的寿命成分随热处理温度的变化;6.5 核磁共振（NMR）NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY;例：核磁共振谱研究纳米Al2O3的微观结构 不同热处理温度的Al2O3的核磁共振谱如右图所示。当热处理温度小于1023K时，各个共振谱上均出现两个峰，p1峰很低，是由试样中残余的金属Al产生的。 P2是很高的主峰，是由Al2O3中的Al产生的，他的线形接近高斯分布。温度高于1023K， p1峰消失，这是由于金属Al氧化成Al2O3。 P2仍然存在。1373K-1473K处理时，共振谱出现了四对卫星峰。;纳米Al2O3的FWHM和δ随热处理温度的变化;6.6 拉曼光谱（RAMAN）;TiO2 固体的拉曼谱;SnO2拉曼谱： 纳米SnO2块体的拉曼谱随颗粒尺寸的变化如右图所示。 曲线1：5nm,曲线2-8，颗粒尺寸分别为：5nm，8nm，25nm，40nm，80nm，200nm，1um以上。未处理试样，p1峰高于p2；随处理温度上升， p1峰减弱并逐步消失， p2峰增强，拉曼谱最后与粗晶材料相似。 p1峰是颗粒尺寸小于一临界尺寸时，界面组元的贡献引起的。 ;6.7 电子自旋共振（ESR）ELECTRON SPIN RESONANCE;非晶Si3N4的ESR谱;非晶Si3N4的ESR谱