qc-s0p001-滴定液的配制、标定、复核及重标.docxVIP

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 部 门： 质量检验部 标 准 操 作 程 序 编 码： SOP-QC-001-1 题 目： 页 码： 共 5 页 / 第 1 页 滴定液的配制、标定、复核及重标 新 订：√ 替 代： 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门： 目的：确保检验用滴定液浓度的准确性。 范围： QC检验室使用的所有滴定液。 责任人： QC主任及滴定液配制、标定人员对本 SOP的实施负责。 程序： 4.1 滴定液的配制 4.1.1 直接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需滴定液浓度称取 经按药典规定温度烘至恒重的基准物质，准确称量至有效数 4～5 位，于容 量瓶中稀释至一定体积，存放于经彻底洗净并烘干的试剂瓶中。 4.1.2 间接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需浓度，取一定量 分析纯或化学纯试剂， 溶解并稀释至一定体积， 使成与规定浓度相近的滴定 液。存放于经按 SOP-QC-002规定彻底洗净的试剂瓶中，必要时用 3 4 号垂 熔玻璃漏斗滤过。 另外硫代硫酸钠应在配制后放置一月后再标定。 氢氧化钠 应配成饱和溶液，再吸取一定量饱和溶液配制成滴定液。 4.2 标定 4.2.1 在理化室内进行。用间接法配制的滴定液，由专人对其浓度进行准确测定。 4.2.2 步骤：取药典规定的基准物质，先用研钵研细，并按规定温度烘至恒重后称 3 份，加入规定的溶剂溶解，加入适量的指示剂，用待标定的滴定液分别滴定，记录消耗毫升数 (V) ，再用下述公式算出滴定液的浓度（ M）和换算因 子（ F） ( 其相对偏差不得大于 0.1%) ： W  W M= E/100  ─────── V  和 F=-------------- （ V-V0）× f 其中： M为摩尔浓度（ mol/L ）； W 为基准物重量（ g）； E 为摩尔质量； V 为 上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 部 门： 质量检验部 标 准 操 作 程 序 编 码： SOP-QC-001-1 题 目： 页 码： 共 5 页 / 第 2 页 滴定液的配制、标定、复核及重标 新 订：√ 替 代： 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门： 消耗滴定液的 ml 数； V0 为空白溶剂消耗滴定液的 ml 数； F 为换算因子； f ： 每 ml 滴定液消耗基准物的质量。 4.3 复标 4.3.1 滴定液经标定后，应由第二人对其进行再标定，份数也同样做三份。操作计 算与标定相同。 4.3.2 标定、复标结束后再根据各自的平均值， 算出二者的相对偏差， 应小于 0.1%。 4.3.3 当标定、复标其三份样品相对偏差大于 0.1%时，或标定、复标二者相对偏 差大于 0.1%时，应对此液进行再标定。 4.4 重新标定 4.4.1 滴定液的使用期限及保存条件等见下表，过期应重新标定。 名 称 浓 度 保 存 条 件 使用期限 氢氧化钠 1.0 、0.1mol/L 除 CO 三个月 2 盐酸 0.1mol/L 具玻塞硬质瓶 三个月 硫酸 0.05mol/L 具玻塞硬质瓶 三个月 硫代硫酸钠 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 硝酸银 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 亚硝酸钠 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 高氯酸 0.1mol/L 恒温除湿气装置 三个月 碘液 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 4.4.2 标定、复标结束应有人复核计算结果，复核者对计算结果负责。 4.4.3 配制、标定、复标、重新标定时，应按规定填写记录 ( 见附件 2、3) ，并填 写滴定液标签 ( 见附件 1) ，并注明：滴定液名称、浓度、标定日期、标定温 度、标定人、复标人、重标时间。 附件 1： 编码： SOP-QC-001 共 5 页/第 3 页 滴定液标签 滴定液名称 滴定液浓度 标定 温度 标 定 人 复 标 人 标定时间 重标时间 JL-QC-014-0811-1 附件 2： 编码： SOP-QC-001 共 5 页/ 第 4 页 滴 定 液 配 制 及 标 定 记 录 滴定液名称 配制数量 配制日期 年 月 日 基准试剂名称 标定温度 标化日期 年 月 日 指示剂名称 复标温度 复标日期 年 月 日 批 号 有效日期 年 月 日 配制方法 标定记录： 称量及滴定量： g ml g ml g Ml 平均值： 相对平均偏差： 标定者： 复核者： JL-QC-012-0811-1 附件 3： 编码： SOP-QC-001 共 5 页/第 5 页 滴 定 液 复 标 记 录 滴定液名称 复标日期 年 月 日 复标记录： 称量及滴定量： g ml g ml g ml 平均值：