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离子色谱法测定工业废水中氨氮含量 所谓“离子色谱法”， 就是将改进后的电导检测器安装在离 子交换树脂柱的后面， 以连续检测色谱分离离子的方法。 氨氮是 水体中的营养素， 可导致水体富营养化， 是水体中的主要耗氧污 染物，对鱼类和某些水生生物有害。因此，在工业废水中，测定 氨氮含量再进行排放是一项非常重要的工作。 基于此， 本文就离 子色谱法测定工业废水中的氨氮含量进行了探讨。 1 实验部分 实验原理 氨氮主要以游离氨和铵盐的形式存在于水中， 两者的组成比 例取决于水的pH值和水温一一pH值越高，游离氨比例越高；反 之，铵盐比例高。而水温则相反。 采用离子色谱法测试水中的氨氮， 流动相为酸性。 样品不用 调整pH,样品中的氨氮被全部转化成铵盐形式，样品通过色谱 柱发生离子交换， 待测离子进入检测器产生信号， 在计算机色谱 工作站中形成色谱峰，以出峰时间定性，以峰面积定量。 1.2 仪器和试剂 实验所需仪器主要有万通 883 非抑制型离子色谱仪、 863 型 自动进样器、保护柱 RP2分离柱C4150 25卩L定量环和色谱 工作站。吡啶二甲酸和硝酸均为优级， 氨氮标准样品来自环境保 护部标准样品研究所，试验使用的纯水电阻率为 18.1 M Q /cm。 色谱条件 仪器流动相为吡啶二甲酸和硝酸混合液（ 2 L 水中加入 3.4 mL物质的量浓度为1 mol/L的硝酸，234 mg吡啶二甲酸），流 速为1 mL/min，无抑制，柱温保持 25 C,进样量为25卩L, 样品采集后保存于洁净的聚乙烯瓶中，进样前经过 0.45卩m水 系针头过滤器过滤。 2 实验结果和讨论 标准曲线 配置浓度为 0.1 mg/L 、0.2 mg/L 、0.4 mg/L 、0.8 mg/L 、 mg/L 、1.6 mg/L 、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、50 mg/L 的标准溶液，共计12个浓度点，经过0.45卩m水系针头过 滤器过滤，然后自动进样分析。通过工作站软件，采用峰面积进 行曲线的拟合，线性参数如表 1 所示，相关系数为 0.999 999 ， 如图 1 所示。 表 1 标准曲线的相关参数 质量浓度 /（mg?L-1） 峰面积 / （卩 s?cm-1?min） 线性参数 0.1 0.033 0.2 0.072 0.4 0.127 0.8 0.247 1.2 0.369 Y=Ax+b 1.6 0.553 a=0.143 2.0 0.612 b=0.028 3 5 1.46 10 2.950 20 5.714 30 8.608 14.367 图 1 标准曲线线性图 2.2 精密度和准确度 2.2.1 精密度 对环境标准样品研究所的氨氮标样 200542(1.50±0.07 ) 重复9次测定，氨氮保留时间在 4.98?4.99 min之间，保留时 间的RSD为0.1%，氨氮测定结果的RSD为1%.标样分析结果统 计如表 2 所示。 表 2 标准样品测定结果统计表 项目 1 2 3 4 5 6 7 8 RSD/% 时间 /min 4.98 4.98 4.98 4.98 4.99 4.99 4.99 4.99 4.99 0.1 质量浓度 / （mg?L-1） 1.52 1.50 1.51 1.52 1.52 1.49 1.49 1.50 1.53 1 2.2.2 准确度 表 3 加标回收结果统计表 编号 加标前量/u g 加标后量/ u g 回收率 /% RSD（批内）/% 样品 1 加标 202.0 102 样品 1 加标 100 201.0 101 样品 1 加标 199.2 样品 1 加标 199.8 100 样品 2 加标 603 101 样品 2 加标 300 599 99.6 1 样品 2 加标 601 101 样品 2 加标 597 99 样品 3 加标 1 197 99.5 样品 3 加标 600 1 199 99.8 0.8 样品 3 加标 1 202 101 样品 3 加标 1 194 99 加标试验使用氨氮标液， 分别进行 3 次加标， 每次加标测定 4 次，回收率结果如表 3 所示。对环境标准样品研究所的氨氮标 样 200542(1.50 ±0.07 )进行测定，其测定结果均在标准值要 求范围内，具体结果如表 3 所示。 定量范围 参考 EPASW-84，6 测定 9 次空白加标试验，加标量为估计浓 度的3?5倍。计算测定结果的标准偏差，采用 98%勺置信度， 查临界值表 t 为2.896，方法的检出限为 t 值与标准偏差的乘积， 方法的检测限为 4倍的检出限，结果统计如表 4 所示。 表 4 检出限统计结果表 序号 1 2 3 4 5 6 9 SD 检出根 检测根 质量 浓度 0.0