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精品整理 方法检出限的测定方法！ 美国EPA规定 在测定MDL时，最少测定七个重复的低浓度加标样品，加标的浓度要适宜，一般为预期MDL值的1～5倍，并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。 MDL的计算公式如下： MDL=St（n-1，1-a=0.99） 式中： n=重复测定的加标样品数 S=n次加标测定浓度的标准偏差 t=自由度为n-1时的Student’s，t值（可查表得到） 1-a为置信水平。 MLD的测定步骤 1.分析系统的准备 进行MDL测定的分析仪器系统必须通过了必要的质童控制检查并运行正常。同时，应保证系统的干净，避免以前测定的样品对系统的污染。 2. 校正曲线的选择 正确的校正曲线应覆盖被分析样品的预期浓度范围。建议校正曲线的最低浓度点取定里限附近，其余点覆盖实验室可能遇到的有代表性的样品浓度。 3. 选择合适的加标浓度 MDL是根据同一浓度的七个或七个以上样品多次测定的精密度来 确定的，而用于精密度计算的测定结果的标准偏差与浓度有关。因此，选择合适的加标浓度非常重要。按照美国EPA的方法，最佳的加标浓度为预期检出限的1～5倍；同时，加标样品的响应信号还要能够从背景噪音中分辨出来，即，还要考虑信噪比(S/N)。 由于精密度与浓度有关，计算的MDL值必须大于加标浓度的1/10即，加标浓度要小于计算的MDL的10倍，这是测定MDL时允许的样品最高浓度；另一方面，计