分享-HPLC的酸清洗和钝化！.docVIP

精品整理 分享|HPLC的酸清洗和钝化！ HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。 ?磷酸清洗：通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。 ?硝酸钝化：实际上是作用于不锈钢表面，在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物，螯合剂，等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。 以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包括： ?所有的氨基酸分析系统； ?所有包含电化学检测器的系统； ?所有要分析无机阳离子，包括过渡金属的系统； ?所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。 以下应用需要在使用前只做磷酸清洗，包括： ?所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统； ?所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。 一准备工作 首先，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时，如果有可能选择监测的紫外波长为：254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。 二具体步骤 1、用甲醇彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。 2、用水彻底冲洗