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结晶与重结晶技术 结晶与重结晶技术 理想溶剂具备的条件: (1)与被结晶成分不发生化学反应。 (2)要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小。 (3)对杂质或冷热时都溶解,或冷热时都不溶解。 (4)沸点不宜太低或太高。 常用溶剂:水、冰乙酸、甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。当单一溶剂不能达到结晶是,通常选用两种或两种以上溶剂组成混合溶剂。如:乙醇-水、丙酮-水、吡啶-水等 合适的溶剂是结晶的关键 结晶与重结晶技术 操作过程 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂,加热成饱和溶液,过滤 溶液 ↓放置(冷藏)析晶,过滤 粗结晶 ↓重复上述操作(重结晶) 结晶与重结晶技术 结晶与重结晶技术 结晶纯度的判断: 1.结晶外观的色泽是否均匀、晶形一致程度 2.是否具有一定的熔点和较小的熔距 3.色谱技术:常用薄层色谱或纸色谱,经数种不同的展开 系统展开是否均能得到单一近圆形的斑点来判断结晶的纯度。必要时,可制备衍生物,采用高效薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱来进一步确定结晶的纯度。
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