重结晶实验报告.pdfVIP

广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 重结晶 一、实验目的 1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 二、实验原理 重结晶 (Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不 同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。 （相似相溶 原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在 5%以下的固体有机物。若要提纯， 则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再 用重结晶法提纯。 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化， 即高温时溶解度大， 而低温 时溶解度小； (3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4) 溶剂应容易与重结晶物质分离； （5 ）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6) 溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂； （2）饱和溶液的配制； （3 ）热过滤除去杂质； （4 ）晶体 的析出； （5 ）晶体的收集和洗涤； （6）晶体的干燥。 三、实验仪器与药品 250 或 400ml 烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手 套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。 四、物理常数 名称 分子量 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 见下面 鳞片状晶体。 溶解度： 水 0.56 （25 ℃）、3.5 （80℃）、18 （100℃）；乙醇 36.9 （20℃），甲醇 69.5 （20℃）， 氯仿 3.6 （20 ℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 五、实验装置图 ① 图 2-24 ；②图 2-26 （注意：布氏漏斗斜口方向） 六、实验步骤 （1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。 （2）称取 5g 乙酰苯胺，放入 250ml 大烧杯中，加入 100ml 蒸馏水，加热至沸腾， 并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。 （3）稍冷，加入 1-2g 活性炭于溶液中，再次煮沸 5～10 分钟，再补加 20ml 蒸 馏水。煮沸。 （4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿 （切勿用冷水！否则不须润湿也可！ ）。 （5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加 20ml 蒸馏煮沸，再次热滤。 （此时滤液总 体积不可超过 100ml！） （5）滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。 （6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽 干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 （7）称量。 产品：乙酰苯胺， 白色有光泽的鳞片状晶体 ，产量 g ，回收率 % 。 讨论： （很重要，请填写！） 七、思考题