气相色谱使用及注意事项 .ppt

2020/11/29 柱温箱 有些仪器柱温箱后门没关紧会有提示。 当发生温度提升不正常，必须在断电情况下维修。 不清楚情况下找专业人士维修。 柱温箱清扫：切断电源、戴好手套用氮气等吹扫，配合软毛刷除尘，对有污染部分脱脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易达到地方的灰尘。 检测器 FID检测器维护 轻度污染：氢、空气流量增大通常3倍。在此状态下维持1小时后，恢复通常设定。 重度污染：对检测器喷嘴和收集极进行清洗，先用脱脂棉去除表面积炭，然后用酒精等溶剂清洗干净。 相关清洗按说明进行。 FID使用 1、双柱头将不用的那个柱头压调节阀关闭； 2、严格注意气路的清洁； 3、仪器必须良好接地； 4、等到所需温度到达时，方可点火，将FID 使用的N2、H2、空气三种气体调节到需要的流速上，点火时，将H2 流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上； 5、氢焰检测器的温度要大于100℃，以防止样品在检测器中冷凝。 7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID 的柱接头上，而盲目通H2，以免造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。 TCD检测器维护 根据厂家不同会有不同要求。 高温清洗法、溶剂清洗法。 酸类、含氧气体、具有氧化性、还原性产品不能使用。 TCD使用注意事项 1、载气中应无腐蚀性、氧化、还原物质，注意气路净化。 2、使用前，应先通载气10-30 分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨 丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。 3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。 4、不允许有强烈机械震动。 5、不能将TCD 处于风口处，TCD 放空口应用管道接到室外，出气 管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。 6、若需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100℃以下时， 再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。 7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定 性，增加TCD 使用寿命 NPD检测器维护 1、测P 与N 在N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测P 时， H2II 流量略大；测N 时，H2II 流量略小。 2、新铷珠应老化后才可用，老化时间以基线的Rn、Rd 符合要求为 准。 3、铷珠与喷嘴的距离在长时间工作时，可能变化，必须常修正其距 离，才可使D 不变。 4、铷珠在长期工作时，有半衰现象。当加大电流，基流都较小，证 明铷珠活性已变小，须更换铷珠。铷珠工作时，必须首先把铷珠激发为 暗红色。 5、NP 检测器为质量型检测器，可使用小口径毛细管柱。 7、铷珠易吸潮，存放期间应干燥，应避免用卤素有机物为溶剂，以 保证其寿命。 NPD使用 使用前须将检测器与铷珠加热器分离，用专用工具调整铷珠，使铷珠在喷嘴正上方，且距离喷嘴0.8～1.5mm 左右，从上方看下去，不应看到喷口。然后把铷珠与加热器连接好。 设好温度，待温度达到目标值后，先将H2压力调0.05Mpa，Air 为0.03～0.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到铷珠已红（证明已激发），再逐渐减小电流值和H2 压力，调整N2、H2、空气的流量配比，使铷珠以暗红色为佳。 数据处理系统 日常注意维护相关线路，避免断线。 维护后注意数据线不要出现接反现象。 对工作站要多加熟悉，对国产一些工作站尽量注意不要点“缺省”一类按钮。对盗版外国软件，不常用的功能在分析期间不要乱按。 安装工作站的电脑不要装与工作无关的软件，以免病毒侵入毁掉相关数据。 对日常数据要养成备份良好习惯，每月将数据备份起来汇总，以备查询。 目的：注意日常相关结构的维护，加强自我保护和设备保护。 按三部分粗略讲解维护 有时没有工人搬运时，按以上操作。 图片中气瓶没有防震圈，有很多气体供应商供给的，不但无防震圈没还没有安全帽，最受不了的还有用其他气瓶装的。 铜扳手是为了减少静电产生 第七点、八点为气体生产厂家注意的，可以要求他们出示！ 最关键确保气路无泄漏，否则为了保证压力，发生器的泵会超常工作易损坏。 有变形、漏气等情况发生会导致普图忽大忽小，气体发生器超功率工作，极易损坏。 氢气、氢空等气体发生器更换变色硅胶和分子筛的频率会高很多。 手艺好用，美工刀就可以切得很好 有些教程教导把进样针柱塞拉出清洗，而在实际中这样做就意味着报废进样针，所以千万不要这样做。 以上方法，特指刚学进样新手、FID检测器，TCD、NPD、FPD等检测器在做过印证后再加以确认。还有“三明治”法，先吸入少量空气，再吸样品，最后再吸点空气。 有些资料还讲进样垫清洗后再用，耗材就是“一次性产品”没到相应程度不要这样做，别因小失大。 也可超声清洗 不恰当的密封圈、或随意装进去容易导致密封圈被割伤、切削掉一部分。装柱子时用力过猛容易导致石墨垫圈破碎、漏气， * * 气相体系使用注意事项 -------气相色谱简介（二）