气相色谱检测器 .pptx

气相色谱检测器2017年5月2020/11/24第五讲：气相色谱检测器1、气相色谱检测器的作用与原理。2、TCD检测器的结构及原理。3、FID检测器的结构及原理。4、检测器的维护与保养及故障处理。2020/11/242020/11/24精品资料你怎么称呼老师？如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？教师的教鞭“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……”“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理检测器的作用 把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经放大后，由记录仪记录成色谱图。 检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品组分的变化，从而达到定性和定量分析的目的。2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理TCD：热导池检测器（温度、电阻）ECD：电子捕获检测器（热电子、电流）FID：氢火焰离子化检测器（离子，电流）FPD：火焰光度检测器（燃烧，波长）NPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理2020/11/24评价检测器性能好坏的指标 检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？）。漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。。1、气相色谱检测器的作用与原理评价检测器性能好坏的指标1、灵敏度（绝对响应值） 一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由峰高、峰面积计算2、检测限（敏感度）（选择性） 检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生的电信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引入检测器的组分的数量。2020/11/241、气相色谱检测器的作用与原理评价检测器性能好坏的指标3、响应时间（応答时间） 从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间4、线性范围 响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。2020/11/242、TCD检测器的结构及原理TCD检测器检测原理 TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。 通常选择导热系数大的氢气或者氦气作为载气。2020/11/242、TCD检测器的结构及原理2020/11/242020/11/242、TCD检测器的结构及原理安捷伦TCD检测器结构原理 2020/11/242、TCD检测器的结构及原理安捷伦TCD检测器结构原理 TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。?氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。（氮气？）。 在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。2020/11/242020/11/24五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质六、如果监测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。七、载气和参比气最好是同一种气体，最好来自同一气源八、氧气会损坏热丝，应正确安装色谱柱，并定期检漏，避免氧气进入检测器。九、更换隔垫、色谱柱，关闭气体，不使用仪器的时候需关闭热丝。2020/11/24热清洗：1、关闭检测器2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检 测器与柱的接口。3、设定参比气流速在20-30ml/min。4、设定检测器温度至400度。5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常温度。2020/11/242、FID检测器的结构及原理FID检测原理： 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。微电流经放大后，记录下色谱峰。 氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。2020/11/242、FID检测器的结构及原理2020/11/242020/11/242020/11/242020/11/242020/11/242020/11/242020/11/24氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的