分离和提纯设计性实验指导材料.docVIP

分离和提纯设计性实验指导材料 一、 分离和提纯的基本操作 （一）、干燥 1、 干燥剂的选择：a：干燥剂必须不能和有机化合物发生化学反应或催化反 应；b：干燥剂不能溶解于有机化合物；c：适当考虑干燥剂的吸水容量 和干燥效果。 2、 常用的干燥剂：一般干燥剂加入液体屮，进行振摇，如干燥剂出现附着 器壁或相互粘结吋说明干燥剂的量不够，应该添加干燥剂，如投入干燥 剂出现水相，必须先把水吸出，然后重新加入干燥剂干燥。 3、 干燥的基本操作：干燥的三角烧瓶屮加入待干燥的有机液体，在加入适 量的干燥剂，用塞子塞紧，振荡片刻，若干燥剂出现附着器壁或相互粘 结时说明干燥剂的量不够，应该添加干燥剂，如投入干燥剂出现水札I, 必须先把水吸出，然后重新加入干燥剂干燥。放置一段吋间，到澄清为 止，过滤除去干燥剂。 4、 干燥的仪器和装置： 真空干燥器图1.干燥器真空恒温十燥器 真空干燥器图1.干燥器 真空恒温十燥器 5、固体的干燥：固体干燥的方法有晾干；加热干燥；红外线干燥；干燥器 干燥和减爪恒温干燥枪于燥。 （二）萃取1 （二）萃取1、萃取效率: Wn= Wo KV \ nKV +S 丿 V：被萃取的溶液体积; Wn：萃取n次后溶液屮残留的物质质量； Wo：被萃取溶液屮含有溶质的总量； K：分配系数; S：萃取时采用萃取剂的体积； n：萃取的次数； 2、 萃取剂的选择：兀萃取剂不能和被萃取的溶液或溶质起化学反应；b：萃取 剂不能和被萃取的溶液互相溶解；c：萃取剂对溶质的溶解度要比被萃取的溶 液好。 3、 萃取基本操作：分液漏斗屮加入被萃取的溶液和萃取剂，先用右手食指的末 节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，屮指和食指握住漏斗；左手的食 指和小指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振分 液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压， 重复操作2?3次，然后再用力振摇相为吋问，将分液漏斗置于铁圈上，打开 分液漏斗上面的玻璃塞，静置分层，小心打开下面的活塞，放出下层的溶液, 上层的溶液从分液漏斗的上口倒岀。 4、 常用萃取溶剂物理常数： 5、 萃取的仪器和装置： 图2?萃取装置，主要仪器：分液漏斗 （三）洗涤 1、 洗涤的FI的：除去混在液休化合物屮的少量杂质。 2、 洗涤的基本操作：分液漏斗屮加入被洗涤的溶液和洗涤剂，先用右手食指的 末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，屮指和食指握住漏斗；左手的 食指和屮指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振 分液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压,重复操作2?3次，然后再用力振摇相当时间，将分液漏斗置于铁圈丄，打开 分液漏斗上面的玻璃塞，静置分层，小心打开下面的活塞，放出下层的溶液, 上层的溶液从分液漏斗的上口倒出O 3、洗涤的仪器和装置 图3. 图3.液休洗涤装置 图4?間体洗涤装置, 主要仪器：分液漏斗主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶 主要仪器：分液漏斗 主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶 4、固体的洗涤基本操作：在减压过滤结束后，拔掉循环水泵减丿衣的橡皮管，在 布氏漏斗的屮的固体上加入少量的溶剂，溶剂的量应该刚好浸没所有的固体, 用玻璃棒轻轻的搅动固体，使洗涤充分，肖布氏漏斗的下端有液体滴下吋， 在减压抽滤，重复2次。 （四）蒸 1、低沸点蒸I?： 1） 热源的选择：一般选择热水浴或油浴； 2） 冷凝管的选择：一般选择直形冷凝管； 3） 常见的低沸点化合物的沸点（见附录） 4） 低沸点蒸饰的基本操作：按图示搭配好蒸懈装置，检查装置的气密性， 小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸镭的液体，在加入 几粒沸石，旋上温度计的活塞，通入冷凝水，小心在烧杯屮加入热水， 蒸惚，调节蒸镭烧瓶进入热水的体积或调节热水的温度，使蒸镭的速度 在l?2d/s,蒸啊结束后，先撤去热水浴，再停止通入冷凝水，最后拆卸实 验装置。 5） 低沸点蒸惚的仪器和装置 主要仪器： 蒸倔烧瓶，温度计，直形冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台, 十字夹，通用夹。 装置图： 5 ?普通蒸镭装置 2、咼沸点蒸镭： 1） 热源的选择：酒精灯、三芯灯或电热套； 2） 冷凝管的选择：高于130选用空气冷凝管； 3） 常见的高沸点化合物的沸点（见附录） 4） 高沸点蒸镭的基本操作：按图示搭配好蒸镭装置，检查装置的气密性， 小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸镭的液体，在加入 几粒沸石，旋上温度计的活塞，小心加热，蒸镭，调节加热强度，使蒸 憎的速度在l-2d/s,蒸惚结束后，先撤去热水浴，再拆卸实验装置。 5） 高沸点蒸懈的仪器和装置 图6?高沸点蒸镭装置 主耍仪器：蒸懈烧瓶，温度计，空气冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧 瓶，铁架台，十字夹，通用夹。 3、减