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科普驿站 第六十期 主题：通用晶体制作方法 科目：化学 难度： A2 时间：2020.3.30 讲师：被酰基化的皓月 晶体制作：从入门到升天 第一课：通用晶体制作方法 若问一位老师晶体怎么做，那得到的回答大多数是“热饱和溶液 降温结晶”但其实这也充其量是条理论，一到实践，那一过滤立刻变 大饼啊。 注：大饼是晶体化学吧对失败的一种情况的简易描述，具体表现为大量细小 晶体布满容器底部，形如大饼，故称大饼，可作名词，可作动词，经常大饼的人， 被称为武大郎。 本系列将带大家走出误区，学会自制好看的晶（女）体（儿）成 为一名独当一面的晶化人。 先来讲晶体制作涉及的溶液的三种状态：不饱和，饱和，以及过 饱和。 众所周知，不饱和溶液加足量溶质，溶解后就会变成饱和溶液， 但这依然只是一条理论而已，到实践上并不尽然，毕竟溶质溶解是有 速率的，而且越接近饱和，溶解越慢，所以仅仅靠常温下的搅拌是极 难让溶液真正饱和的。张三终于得到了一颗单晶的晶种，但是听信了 没做过晶体的化学老师的谗言，直接把溶质加入水中，加到不溶，以 为如此饱和，将晶种投入，进行培养，结果晶种消失，（你女儿回娘 胎了）此种情况被称为吞晶。你说不溶了，你怎么知道不溶，每秒就 溶一丢丢，一丢丢，是难以观测的，大多数萌新在晶种培养步骤时都 会由此误区而导致晶种溶解，造成损失。正确方法是加过量溶质后加 热溶解，然后降温，使晶体完全析出，才能让溶液在充分析出晶体后 达到饱和，此种饱和溶液配制方法，俗称大饼法。 众所周知，初中化学明确：析出晶体的溶液都是饱和溶液。但实 践上还是不尽然，（没错我就是在打没做过晶体的化学老师的脸）晶 体析出是有速率的，在大饼或单晶上的缓慢析出过程也是难以观测的 （再放 送）而且越接近饱和越慢。张三又把另一颗晶种投入了溶液， 他又听信了老师的谗言，以为析出了晶体的溶液就是饱和溶液，并希 望晶体会随着溶液蒸发而变大，两小时后发现溶液大饼。那么问题来 了，这位老师，判什么罪。许多萌新都因此误区而导致培养过程中形 成大饼。正确的方式是人工促进其析出，方法越极端越好。我们的方 法是将溶液装入塑料瓶中快速摇动（T1s，f20cm,垂直方向）如此 既有震荡，亦有混入的气泡充当凝结核，而后久置（一般在8h 左右） 即为真正的饱和溶液，原理与过冷水实验相同，是凝结核、震动在物 质结晶时的促进作用。‘ 众所周知，饱和溶液降温后析出晶体，会变成低温的饱和溶液并 析出晶体。然而并不尽然，这依旧是一条理论而已。理想的家庭晶体 制作，因经历了过滤操作，是不太可能在没有人工晶种的情况下一边 降温一边析出（加入人工晶种，一边降温一边使晶体生长的家庭实验 的降温结晶方法在晶吧称为跃进法），而不过滤不能控制凝结核的数 量，有可能形成大量晶体互相黏连。在缺乏凝结核的情况下溶液便会 变成过饱和溶液，这时震动会促进溶液结晶使其趋近饱和溶液。（注 意“趋近”这个用语）。在通用晶体制作方法中，单晶形成的理想过 程其实都是在稳定过饱和溶液中的极少数凝结核上缓慢析出。 接下来是降温结晶的简要步骤，主要以获取优质晶种为目的，（但 不限于此）： 1、根据目的晶体的溶解度称量试剂，量取水，目标为配置热不 饱和溶液（特指降为常温后会变为过饱和溶液的溶液，防止溶液转移 中降温而大饼）如硫酸铜投入量对应40 摄氏度的溶解度，而把溶液 加热至80 摄氏度，当然并非是越高越好，视情况而定。 2、过滤，采用菊花型滤纸过滤，折法可以描述为千纸鹤或纸气 球的前4 步的不断循环重复，以加快过滤速度。防止降温大饼需在水 浴锅内用蒸汽保温，下方烧杯浸入热水中保温。（此步目的为除尘， 视情况可以不进行） 3、倒入培养皿，盖上盖子后，等待，并心怀希望，若一天以上 未结晶可以开盖积灰，少量落灰会充当凝结核，使晶体在液面上析出， 而后落下，这个震动非常细微，不用考虑大饼可能性。开盖后注意避 风，全程不可震动，选用稳重的桌子进行实验。当然若析出的晶体数 量少，而配置时加入的溶质又足够多，可以直接在原皿中蒸发结晶， 注意这里张三又理解错了，以为蒸发结晶需要加热使溶液蒸发，实则 不然，常温水就没有蒸发吗？ 得到高质量晶种后，在常温下用常温溶液进行蒸发培养操作， 可以直接在敞开体系中进行，使用A4 纸折成纸盖盖上防尘，但是有 吸潮风险，也可以使用