离子色谱法课件.pptVIP

2021/3/26 * 七、离子色谱的样品前处理 样品预处理目的:保护分离柱,改善谱图。处理目标:使待测组分在溶液中呈离子形态;消除干扰组分。常用处理方法: 1、 稀 释 2、 过 滤 3、 固 相 萃 取 4、 消 解 5、 燃 烧 6、 萃 取 2021/3/26 * （一）样品稀释 阴离子分析: l??????? 稀释剂:水、淋洗液 l??????? 淋洗液稀释的优点:可以减小系统峰 l??????? 对于低含量分析（ 0.5 mg/L),建议用淋洗液稀释 通常,也可以用水加浓淋洗液进行稀释 阳离子分析: l??????? 稀释剂:c（HNO3）=1 mmol/L l??????? 稀释后应当pH=3左右（可以用pH计检查） 样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na离子会被硝酸溶出） 2021/3/26 * 何时需要稀释? 1、当待测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释; 2、理想的直接进样范围:0.5~50 mg/L; 3、当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释; 4、含量未知的样品:首先高度稀释 2021/3/26 * （二）过 滤 l?? 使用 0.45um过滤膜。可能的话,用0.2um过滤膜; l???为保护分离柱,所有样品过滤 2021/3/26 * （三）去除样品中的有机物 离子色谱最适合测定水溶液中的离子,若样品中含有有机物,即使微量的有机物,在柱子上不断积累,也会使柱子的性能逐渐变坏,分离度下降。一般是采取填充适当吸附剂的吸附柱选择性地吸附有机物,用流经吸附柱的液体进行离子色谱测定。 C18柱:对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留,是目前固相萃取中应用最广的吸附剂。将含有目标离子的水溶液通过C18柱,溶液中的弱极性干扰物（比如脂肪、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等）被吸附剂保留,从而得到纯净的离子溶液。 2021/3/26 * 离子色谱已成功地应用于许多领域的不同类型的样品离子分析,包括有机和无机离子。对于简单基质中的离子,如江水、雨水等经过过滤可直接测定。离子色谱涉及的领域有环境监测（大气、水）石油化工（产品中杂质的分析）、能源（电器用水中金属腐蚀）、食品（饮料、添加剂）等许多学科领域发挥着越来越重要的作用,已经成为许多常见离子分析的标准方法。但最常用的还是无机阴离子的分析。 八、用 途 2021/3/26 * 案例一:人的尿液中草酸根和柠檬酸根的测定 用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。 柱子:6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液:5.0mmol/L的碳酸钠,1.0mmol/L的碳酸 氢钠 抑制器:Metrohm Suppressor Module(MSM, 50mmol/L 硫酸) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 2021/3/26 * 结果 草酸根mg/L 柠檬酸根mg/L 17.6 452 2021/3/26 * 案例二:测定矿泉水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、I- 使用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法测定矿泉水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、I-。 柱子:6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液:1.0mmol/L的碳酸钠,4.0mmol/L的碳酸氢钠 抑制器:Metrohm Suppressor Module(MSM, 50mmol/L 硫酸) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 2021/3/26 * 结果 F- mg/L Cl- mg/L NO2- mg/L Br- mg/L NO3- mg/L PO43- mg/L SO42- mg/L I- mg/L 0.687 17.43 0.037 0.181 0.267 0.01 121.2 0.034 2021/3/26 * 案例三:absorption solution after Wickbold digestion中Cl-、Br-的测定 使用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法测定absorption solution after Wickbold digestion中Cl-、Br-。 柱子:6.1006.430 Metrosep A Supp 4 淋洗液:1.0mmol/L的碳酸钠,4.0mmol/L的碳酸氢钠 抑制器:Metrohm Suppressor Module(MSM, 50mmol/L 硫酸) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 2021/3/26 * 结果 Cl- Br- 108.1