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2021/3/26 * 气 相 氢 还 原 还原剂----氢气 气相金属热还原 还原剂----低熔点、低沸点的金属（Mg、Ca、Na…） 两类反应的反应物均选用低沸点的金属卤化物且以氯化物为主 气相还原法 2021/3/26 * 复合反应法是一种重要的制取无机化合物,包括碳化物、氮化物、硼化物和硅化物等方法,这种方法既可制备各种陶瓷粉体也可进行陶瓷薄膜的沉积。所用的原料是金属卤化物(以氯化物为主),在一定温度下,以气态参与化学反应。 复合反应法 2021/3/26 * 1. 碳化物反应通式 2021/3/26 * 2. 氮化物反应通式 2021/3/26 * 3. 硼化物反应通式 2021/3/26 * 4. 硅化物反应通式 2021/3/26 * 一些碳化物、氮化物、硅化物、硼化物的沉积条件 2021/3/26 * 化学还原法 一、还原制粉的基本原理 依据热力学原理确定反应能否发生——氧位图 2021/3/26 * 氧化物的 G0~T 图 2021/3/26 * 二、典型还原制粉类型 氢还原法 碳还原法 2021/3/26 * 还原化合法 2021/3/26 * 电化学制粉法 一、电化学制粉分类 水溶液电解 有机电解质电解 熔盐电解 液体金属阴极电解 ! 2021/3/26 * 雾化法是一种典型的物理制粉方法,是通过高压雾化介质,如气体或水强烈冲击液流,或通过离心力使之破碎、冷却凝固来实现的。 雾化制粉法 2021/3/26 * 雾化机理 雾化 聚并 凝固 2021/3/26 * 过程一:大的液珠当受到外力冲击的瞬间,破碎成数个小液滴,假设在破碎瞬间液体温度不变,则液体的能量变化可近似为液体的表面能增加。 很明显,雾化时液体吸收的能量与雾化液滴的粒径存在一个对应关系,即:吸收的能量越高则粒径越小;反之亦然。 2021/3/26 * 过程二:液体颗粒破碎的同时,还可能发生颗粒间相互接触,再次成为一个较大的液体颗粒,并且液体颗粒形状向球形转化,这个过程中,体系的总表面能降低,属于自发过程。 过程三:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。 2021/3/26 * 1、能量交换准则 提高单位时间、单位质量液体从系统中吸收能量的效率,以克服表面自由能的增加。 2、快速凝固准则 提高雾化液滴的冷却速度,防止液体微粒的再次聚集。 提高雾化制粉效率基本准则 2021/3/26 * 雾化制粉分类 双流雾化 指被雾化的液体流和喷射的介质流; 单流雾化 直接通过离心力、压力差或机械冲击力实现雾化 2021/3/26 * 双流雾化法 气雾化 水雾化 注:适合于金属粉末制备 2021/3/26 * 金属液由上方孔流出时与沿一定角度高速射击的气体或水相遇,然后被击碎成小液滴,随着液滴与气体或水流的混合流动,液滴的热量被雾化介质迅速带走,使液滴在很短的时间内凝固成为粉末颗粒。 2021/3/26 * 雾化过程的四种情况 动能交换:雾化介质的动能转变为金属液滴的表面能; 热量交换:雾化介质带走大量的液固相变潜热; 流变特性变化:液态金属的粘度及表面张力随温度的降低而不断发生变化; 化学反应:高比表面积颗粒（液滴或粉粒）的化学活性很强,会发生一定程度的化学反应。 2021/3/26 * 气雾化的四个区域 负压紊流区—高速气流的抽吸作用,在喷嘴中心孔下方形成负压紊流层; 颗粒形成区—在气流冲击下,金属液流分裂为许多液滴; 有效雾化区—气流汇集点对原始液滴产生强烈破碎作用,进一步细化; 冷却凝固区—细化的液滴的热量迅速传递给雾化介质,凝固为粉末颗粒。 2021/3/26 * 气雾化制粉的影响因素 （1）气体动能 （2）喷嘴结构 （3）液流性质 （4）喷射方式 2021/3/26 * 离心雾化法 离心雾化法是借助离心力的作用将液态金属破碎为小液滴,然后凝固为固态粉末颗粒的方法。1974年,首先由美国提出旋转电极雾化制粉法,后来又发展了旋转锭模、旋转园盘等离心雾化方法。 2021/3/26 * 旋转电极法 粉末平均粒度为 D=（M0。12/wd0。64）(r/?m)0。43 式中 M —熔化速度 d—阳极直径 W—角速度 D—熔体表面张力 ?m—密度 2021/3/26 * 旋转锭模法（又称旋转坩埚法）: 2021/3/26 * 旋转盘法: 旋转盘法最早于1976的美国Pratt Whitney 飞机制造公司研制出,用来制备超合金粉末。 这种方法获得的粉末平均粒度同园盘转速有关,转速越高,则平均粒度越小,细粉收得率越高。 2021/