合成抗菌类药物的分析.ppt

2021/3/27 * （二）萃取后分光光度法: 某些制剂由于有干扰不能采用直 接分光光度法,对此,可以进行萃取 后的分光光度法。 2021/3/27 * 盐酸氯丙嗪注射液 2021/3/27 * （三） 萃取—双波长分光光度法 （1）原理 在待测组分（a）的最大吸收波长（测定波长，?1）处测定待测组分和干扰组分（b）吸收度的总和；另选一适当波长（参比波长，?2）测定吸收度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等，即 ，而待测组分在这两个波长处吸收度的差值足够大。 2021/3/27 * （2）定量依据 样品在二波长下吸收度差值（?A）: 即,吸收度差值（?A）仅与待测组分的浓度有关,而与干扰组分无关,干扰组分的干扰被消除。 2021/3/27 * （3）必要条件 ① 干扰组分在两个波长处吸收度相等 ② 待测组分在两个波长处吸收度相差足够大 2021/3/27 * 五 HPLC法 注意事项:由于空间位阻,烷基硅烷键和硅胶表面的硅烷基未全部硅烷化,分离时这些硅烷基可与碱性杂环药物发生吸附和离子交换作用,造成拖尾、分离效能下降、保留时间过程、甚至不能被洗脱。 解决办法:在流通相中加入含氮碱性竞争试剂—扫尾剂以抑制拖尾现象， 常用扫尾剂:醋酸氨、三乙胺、二乙胺、 乙腈 2021/3/27 * 1. 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 2021/3/27 * 2．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B．戊烯二醛反应 C．坂口反应 D. 硫色素反应 E．二硝基氯苯反应 2021/3/27 * 3. 异烟肼的测定方法为 A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TLC D. NaNO2 E. 比色法 2021/3/27 * 4. 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是 A. 异烟腙 B. 硫酸奎宁 C. 阿莫西林 D. 四环素 E. 炔孕酮 2021/3/27 * 5. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应,生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素E 2021/3/27 * 6. 经溴化氰氧化后,可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素C D. 土酶素 E. 异烟肼 2021/3/27 * 7. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 2021/3/27 * 8. 可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 2021/3/27 * 95:131．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有 A. 中和法 B. 非水滴定法 C. 紫外法 D. 旋光法 E. 铈量法 2021/3/27 * 99x:87. 中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选用299nm波长处测定,其原因是 A. 299nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D．在299nm处,它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收 2021/3/27 * 99x:78. 有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 2021/3/27 * 例1. 中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为 A. TLC B. HPLC C. GC D. 沉淀法 E. 显色法 2021/3/27 * 例2. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时,采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 2021/3/27 * 例3. 某药物于酸性溶液中,加硫酸铈试液则产生红色,继续滴加硫酸铈试液,红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 A. 雌二醇 B. 氯丙嗪 C. 诺氟沙星 D. 硫酸镁 E. 苯巴比妥钠 2021/3/27 * 例4. 吩噻嗪类药物与钯离子反应,需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 2021/3/27 * 一、非水碱量法 在水中碱性较