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2021/3/27 * §2 一般杂质检查 六、干燥失重 药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,包括水分 及其他挥发性成分。 检查方法 常压恒温干燥（烘干法）----受热较稳定的中药制剂 恒重:连续2次干燥后的重量差异不超过0.3mg 干燥剂干燥 ----受热易分解或挥发的供试品 硅胶,五氧化二磷,硫酸等干燥剂 减压干燥—熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品 药物分析学科 2021/3/27 * §2 一般杂质检查 七、水分测定法 检查方法 烘干法----不含或含少量挥发性成分的供试 甲苯法----含挥发性成分的供试品 减压干燥----含挥发性成分的贵重药品 气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等 各类型中药制剂中微量水分的测定 费休法 药物分析学科 2021/3/27 * §2 一般杂质检查 八、炽灼残渣 1、定义:有机物经高温炽灼后残留的非挥发性物及杂质,多为金属的氧化物或无机盐类。 2、操作:供试品1.0～2.0g →置已恒重的坩埚中 →精密称定 →炽灼至炭化→放冷 →硫酸0.5～1ml使湿润 →低温除尽硫酸蒸气→700～800℃至灰化 →精密称定 →恒重 3、注意:如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制 在500～600℃。 药物分析学科 2021/3/27 * §2 一般杂质检查 九、灰分测定 1、总灰分:中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分 2．酸不溶性灰分 中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,成为酸不溶性灰分。 注意:当灰分本身差异较大时,增加酸不溶性灰分的测定 药物分析学科 2021/3/27 * §2 一般杂质检查 十、有害元素的测定 05版药典增加“铅、镉、砷、汞、铜”的限量测定 测定方法:原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体质谱法 测定药材:甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花 限 量:铅≤5ppm,镉≤0.3ppm,砷≤2ppm, 汞≤0.2ppm,铜≤20ppm 药物分析学科 2021/3/27 * §3 特殊杂质检查 特殊杂质:指在该药品的生产和贮存过程中,根据其来源、 生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 西洋参中人参的检查 大黄中土大黄苷的检查 阿胶中碱性挥发性物质的检查 乌头酯型生物碱的检查 药物分析学科 2021/3/27 * §4 农药残留量的检查 常见农药的种类 （1）有机氯类:DDT、六六六等 （2）有机磷类:敌敌畏、乐果等 （3）植物性农药:烟叶、尼古丁,除虫菊酯等 （4）无机农药:磷化铝、砷酸钙等 （5）苯氧羧酸类除草剂:2,4-D;2,4,5-T等 分析方法:GC（法定方法） ,TLC 药物分析学科 2021/3/27 * §5 黄曲霉毒素的检查（食标） 黄曲霉毒素（aflatoxin） 极强的毒性和致癌性 在紫外线照射下,能发出荧光 耐热,在280℃时发生裂解 低浓度时易受紫外线破坏,被氧化或遇碱被破坏 在水中溶解度低,易溶于油及氯仿、丙酮、甲醇等有机溶剂 测定方法 总成分:微柱色谱法、 单体成分:薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、 免疫化学分析法等 药物分析学科 2021/3/27 * §6 二氧化硫残留量测定法 蒸馏滴定法（CHP） 四氯汞钠-副玫瑰苯胺比色法 离子色谱法 示波极谱法 其他方法 药物分析学科 2021/3/27 * 习 题 简述中药制剂检查包括的主要内容。 中药制剂杂质来源的主要途径是什么? 简述砷盐检查法（古蔡法）的原理操作及注意事项。 药典中收载重金属检查共有几种方法,简述每种方法的应用特点及范围。 干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些 ? 药物分析学科 补计算公式 补计算公式 补计算公式 补计算公式 补计算公式 2021/3/27 * 第三章 中药制剂的检查 2021/3/27 * 【目的要求】 掌握重金属、砷盐的检查原理和方法 熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理 了解农药残留量的检查原理和方法 了解黄曲霉毒素的检查方法 药物分析学科 2021/3/27 * 中药制剂的检查项目: 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 药物分析学科 2021/3/27 * §1 中药制剂杂质检查 一、中药制剂的杂质 指能危害人体健康或影响药物质量的物质。 （一）杂质的分类 一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐） 特殊杂质:根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质