实验室气相色谱法测定苯纯度(精).docxVIP

ujixruj.SSbop^con^好好学习天天向上p ujixruj.SSbop^con^ 好好学习天天向上 p 中国3000万经理人首选培训网站 更多免费资料下载请进： 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 气相色谱法测定苯纯度 1方法概要 已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓 度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的， 纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率 得出的。 2分析仪器 2.1色谱仪 2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50mK 0.32mmK 0.25卩m 2.3微量注射器：10,100卩L容量。 3试剂和材料 3.1载气：色谱级氦气。3.2苯：〉99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；〉99 wt% 3.1 载气：色谱级氦气。 3.2 苯：〉99.99 wt% 3.3 内标物：正壬烷；〉99 wt% 3.4 包括甲苯、乙苯、环己胺、1, 4-二氧杂环乙烷；〉 99 wt% 进样器 检测器 柱温载气载气直线流速分流比进样量 进样器 检测器 柱温 载气载气直线流速分流比进样量 表1仪器操作条件 200 250 C 恒定在70 r 氦气 22cm/s 200:1 0.5 4校准 注入0.5卩L的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子( RRF : RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai) 式中：RRFi――杂质的相对响应因子； As——内标物峰面积； Ci ――杂质的峰面积； Cs――通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度； Ai ――通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。 表2校正标准溶液，克 苯 99.0000 甲苯 0.0500 环己胺 0.0500 乙苯0.0500 乙苯 1， 1，4-二氧杂环乙烷 0.0200 5操作步骤 5.1在50mL勺容量瓶中，加入50卩L的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。 5.2注入0.5卩L的样品溶液至色谱中。 5.3除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于 nC9峰，使其代表单一 组成信号峰，看图1色谱图。 6计算 6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度： Ci=[Ai x RRFix Ci]/As 6.2按下式计算苯的纯度： 苯，wt%=100.00— Ct Ct ――所有杂质的总浓度，wt%。 东莞德信诚精品培训课程（部分） （点击课程名称打开课程详细介绍 ） H内审员系列培训课程 查看详情 A01 ￡09001:2008内审员培训班（IS09001内审员） A02 ISO14OO1:2OO4内审员培训班 A03 ISO/TS16949:2OO9 内审员培训 A04 OHSAS18OO1:2OO7标准理解及内审员培训 A05 IECQ-HSPM QC08000C内 审员培训 A06 ISO13485:2OO3医疗器械质量体系内审员培训 A07 SA8000社会责任内审员培训（SA8000内审员） A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班 A09 ISO14O64:2OO6内审员培训班 A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训 A15量规仪器校验与管理实务课程（仪校员培训内校员培 训） A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营 A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程 A18优秀管理者代表训练营 （MR管理代表训练） r JIT精益生产现场管理系列课程 查看详情 P01 JIT精益生产与现场改善培训班 P02生产合理化改善-IE工业工程实务训练营 P03 PMC生产计划管理实务培训班（生管员培训） P04高效仓储管理与盘点技巧培训班（仓管员培训） P05目视管理与5S运动推行实务培训班 P06采购与供应链管理实务（采购员培训） 疋中基层管理干部TWI系列训练 查看详情 M01优秀班组长管理实务公开课（班组长公培训） M02优秀班组长现场管理实务培训班 M03优秀班组长品质管理实务培训班 M04优秀班组长生产安全管理实务培训班 M06提升团队执行力训练课程（执行力培训） M07如何做一名优秀的现场主管培训班 M08中基层现场干部TWI管理技能提升（TWI培训） M09有效沟通技巧培训班（团队沟通 企业内外部沟通） M10企业内部讲师培训班（东莞TTT培训） M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班（东莞MTP培训） M12高效能时间管理培训班 B TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类 查看详情 Q05 TS16949五大工具实战训练（五大工具培训） Q06 APQPC先期质量策划及控制计划培训 Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训 （DFMEA培训） Q08 PFMEA±程潜在失效模式及效应分析训练营 Q09 MSA测量系统