检验仪器分析技术高效液相色谱仪使用、维护与常见故障处理高效液相色谱仪的维护与故障处理.pptxVIP

检验仪器分析技术;临床分析化学仪器; 输液泵 1．输液泵的维护 实验室常用备件包括垫圈、接头、凸轮、泵头、止 回阀和连接件等。活塞和弹簧等不常换。 腐蚀性溶剂或缓冲液在泵内存放不可过夜，使用腐蚀性物质后要冲洗，先用水后用甲醇。 ;每次更换溶剂都须记录。 避免电机过热，带电机的泵要定期加油。 流动相在使用前要脱气，避免使用挥发性很大的溶剂（戊烷、乙醚等），防止系统产生气泡。 经常检查压力限制开关，检查流速。;输液泵常见故障及排除方法 既无压力指示，又无液体流过 泵密封垫圈磨损，需更换；或有大量气泡进入泵体可在泵工作的同时，用一个50mL的玻璃针筒在泵出口处抽气泡。 压力波动大，流量不稳定 系统中有空气，排除。 ;输液泵常见故障及排除方法 压力异常升高 输液管被堵塞。多在细径的管道和经过滤器处发生堵塞，需及时清除异物并彻底洗净。 压力降低 系统有泄漏，如进样阀的接头由于反复拆装使不锈钢垫圈出现刻痕。凡有接头螺帽处均以拧至不漏液为度，不宜过分拧紧，以免损坏接合处的密封。 ;进样阀 进行阀注射孔的导管不宜拧得太紧，否则垫圈被挤压过度而封死，无法进样。进样阀的通道十分微细，样品须预先处理，同时避免注射浓溶液，防止其在进样阀内析出结晶引起堵塞，使系统压力异常上升。;色谱柱 开机时，流速和柱压要逐渐加强，避免柱头凹陷。 在注射样品前色谱系统须平衡。 柱头不要拧得太紧，过紧易损坏接头螺纹引起渗漏。;色谱柱 气流和阳光都会使柱子产生温度梯度，造成基线漂移。可设法使柱子绝热，例如用恒温炉或恒湿水套使之恒温，也可用布或毛巾把柱子和接头包起来。 可配制一根专用柱用作常规分析，有助于延长柱子的寿命。 若样品污染柱子，可用适当的溶剂（几百毫升）慢慢冲柱子过夜。然后再用流动相重新平衡柱子30分钟。 ;色谱柱 装卸、更换、贮存需挪动柱子时，动作宜轻，不使其受到碰撞，以免柱床因震动而产生空隙。 使用硅胶为基底的柱子，流动相的pH值一般不应＞8或＜2，pH＞8会使硅胶骨架溶解；pH＜2则键合相化学键易剥离。 ;色谱柱 色谱柱在使用过程中，柱压逐步升高，可能有两个原因：柱子被污染或有固体析出造成流路堵塞，固定相颗粒破碎或骨架被溶解。解决的办法：在分析柱前加一根短保洗柱（内径4×50mm），里面的填料应与分析柱相同；避免使用碱性强的流动相；如果柱头部分被污染，可将柱头部分变色的固定相刮去，另加一些新的作为补充。 柱要加标签，新旧分开。 ;检测器 　 异常峰和噪音 更换光源并检查上述现象是否消失。若流动相被污染或混有气泡，也会出现相似的情况，应去除气泡。 基线漂移 样品池、参比池被污染，可用溶剂清洗检测池；色谱柱污染，也会引起检测器讯号的噪音和漂移。环境温度变化也会引起漂移。 ;检测器 紫外吸收响应值改变 同一个样品混合物用不同厂家生产的紫外吸收器测定，可得到不同的响应值。即使两个检测器的紫外吸收波长均为254nm，但由于灯源的波长特性不一样，也会出现不同讯号响应值；改变紫外检测器灵敏度和流动池结构，也会导致组份响应值的改变。 ;检测器 紫外吸收响应值出现负峰 在测定稀溶液中的痕量组成分时，样品的紫外吸收值低于流动相的响应值而出现负峰，应特别注意试剂的纯度。 ;