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精品文档 精品文档 PAGE PAGE14 精品文档 PAGE 芍药苷提取分离研究报告 ———————————————————————————————— 作者: ———————————————————————————————— 日期： 【前言】 芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用,我国很早就有书面记载,始载于《神农本草经》,“主邪气腹痛，除血痹，破坚积,寒热疝瘕，止痛利小便,意气”。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛,自汗盗汗,阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提 取物含芍药甙(Paｅonifｌoｒin）、芍药内酯甙（Albｉfloｒin)、氧化芍药甙(Ox pａｅo－niｆloｒｉn)、苯甲酰芍药甙(Benzoyｌpａｅonｉfｌｏrin)、芍药吉酮（Paｅoｎifloｒｉｇenone）、芍药新甙（Ｌactifloｒ-ｉn)、胡萝卜甙（Dauc sterol）,赤芍精(d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Ｇalloｔanｎｉｎ), 苯甲酸（Bｅnzoicacｉd)，挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等,主要成分为芍药苷,其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉 血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用,而且毒性小。临床上已试用于治疗冠心病,老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面,尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。【理化性质】 芍药苷（Paeoniｆlorｉn）又名芍药甙,化学名为：β－D－Glｕｃｏpyranoside，5,6-［（beｎzoｙloｘy)mｅthyl].tｄtrahydro－5-hydroxｙ-２- eｔhｙl-２,5-ｍｅtｈａｎo-1Ｈ－3，4－ｄioxacycｌoｂuｔａ[cd]pｅtａl ｅn-1a(2Ｈ)-ｙl,[laR- （1aα,2β,3aα,5a,５aα，5ｂα）]- 分子式C２3H２ 8O１1，分子量4８０.45，熔点１9６℃。本品为吸湿性无定形粉末,四醋酸酯为无色针状结晶,属蒎烷单萜苷,极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现 蓝紫色。 本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果， 以便应用 于工业化大生产。 【仪器试剂】 材料：赤芍干燥根切片500g。（由实验室提供) 仪器: 名 称 规格或型号 数量 备 注 圆底烧瓶 ５0０、１000、2000mL／２ 各1只 4mm 球形冷凝管 400mL／24mm×2 １支 烧杯 1０0、10００ｍL 各1只 锥形瓶 250、１000ｍL 各1只 铁架台 １副 带铁夹 玻璃棒 一根 克氏蒸馏头 24mｍ×2 一只 尾接管 ２４mm×2 1支 数字恒温水浴锅HH-２型 4孔 1台 国华电器有限公司 SＨB－3循环水式真空泵、 2孔 １台 郑州长城科工贸有限公司 布式漏斗 4０0mＬ １只 旋转蒸发仪 １台 展开缸 1个 蒸发皿 １个 玻璃板 ５cm×10cm 25块 三角瓶 50mＬ 20个 层析柱 8×１00cｍ 1根 钢盆 1只 胶头滴管 1支 吸耳球 ２个 量筒 10mL 1支 移液管 0.50mＬ １支 具支试管 50mＬ １支 钉子漏斗 1个 烘箱 一台 试剂 名称 规 厂家及批号 用量 格 乙酸乙酯 CP 天津市东丽区天大化学试剂厂 2 mL 98%乙醇 4００0ｍ L 甲醇 CP 洛阳昊华化学试剂有限公司 060403 50０mL 三氯甲烷 ＣP 天津市富宇精细化工有限公司 804２3 500mL 活性炭 CＰ 35０g 硅胶G CP青岛海浪硅胶干燥剂厂 310g 有关芍药苷的提取常用水提、醇提以及超声三种方法。由于水提率不如醇提,而超声又会影响芍药苷结构的稳定性,所以采用醇提。分离采用活性炭吸附及硅胶柱层析。具体操作流程如下: 【流程图】: 赤芍粉末（500g） 70％乙醇回流 3次，１ｈ／次,合并提取液 过滤 药渣 滤液 减压浓缩(T≤60℃） 浓缩液 乙醇水溶液(回收） 1５00mｌ水溶解 300g活性炭吸附 过滤 滤液 活性炭 水洗至无色(过滤） 活性炭 滤液 ３0%醇洗 醇水溶液(回收） 活性炭 80%醇洗 直到 TLＣ鉴定没有 芍药苷 滤液 活 性炭 减压浓缩(T≤6０℃) 乙醇溶液（回收) 浸膏 硅胶柱层析（干法 ) 纯乙酸乙酯洗脱 洗脱液 减压浓缩至 干 芍药苷 【具体操作】 醇水溶液回流提取 赤芍干燥根切片 5０0g,用粉碎机粉碎成细粉。 取250g加入２0０0ｍL圆底烧瓶中,分别以8倍、6倍、４倍量70%乙醇提取３次,每次提取1ｈ。每提取一次便浓缩一次，回收乙醇便可循环利用,合并３次的 浓缩液。另一半药材以同样的方式处理 ,合并所有的浓缩液。 活性炭吸附分离 取部分