COD及BOD的测定方法讲解.docx

化学需氧量（CODcr）和生化需氧量（BOD5）的测定 化学需氧量（CODcr）的测定 （重铬酸钾法） .实验目的 了解化学需氧量（CODcr ）的含义。 掌握微波闭式 CODcr消解仪的使用方法。 掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二.实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的 K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解， 将水样中还原性物质 （主要是有机物）氧化，过量的 K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所 消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下: Cr2O72- + 14H+ +6e 丈二 2Cr3++7H2O （水样的氧化） Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ ：^^2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ +试亚铁灵（指示剂） 7红褐色（终点） 三.实验仪器、设备 WMX-IIIA型微波闭式 CODCr消解仪。 聚四氟乙烯消解罐。 半微量滴定管。 1mL和5mL吸管。 250mL锥形瓶。 容量瓶。 小烧杯。 20mL量筒。 四?实验试剂 1.重铬酸钾标准溶液(C 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L ):称取预先在120 C烘干2h的基准或优级纯 重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入lOOOmL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2 .硫酸亚铁铵标准溶液 [C (NH4)2Fe (SO4)2 6H2O P.01 mol/L]:称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右, 缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示剂(约0.15 mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行) 。按下式计算硫 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 (标定应在做样品分析时当天进行) 。按下式计算硫 酸亚铁铵溶液浓度: ^ 0,025x10.00 式中：C ――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L 式中：C ――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L ; V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量, mL。 3.浓硫酸一硫酸银溶液(5g/500mL )：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1? 3.浓硫酸一硫酸银溶液(5g/500mL )： 4. 10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/100mL 5 .试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2 H2O )和0.695g硫酸亚铁(FeSO4 ? H2O ) 溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 五?实验步骤 1.准确吸取5.00mL水样置于消解罐中，加入 I.OOmL H2SO4 — HgSO4溶液（消除Cl-的干扰）， 然后加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入 5.00mL H2SO4 — Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解 罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式 CODCr消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。 2. 2.按动消解仪停止/取消键，再按功率键1次, 按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消 解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时,待装置发出三声嘟提示消解完毕。 解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时, 待装置发出三声嘟 提示消解完毕。 CODCr消解时间（分）=消解罐数（个）+5 3 .消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意: 3 .消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意: 戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中 速冷，冷至45C以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用 20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内 部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为 30?40 mL O 4?加入2?3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5?测定水样的同时，取5.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。 6 .计算 式中: C ――硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度， mol/L ; V0 — —滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量， mL; V1 — —滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量， mL; V—— -水样的体积，mL ; 8—— -氧（1/2O ）摩尔质量，g/mol o 六.实验报告要求 1.写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 养 养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为 B0D5。 2 .写出实验