生物工程设备及操作技术间歇结晶器的操作间歇结晶器的操作.pptVIP

* 结晶设备的操作 间歇结晶器的操作 * 2）间歇结晶器的操作 在中小规模的工业结晶过程中广泛采用间歇操作，与连续结晶相比，操作较为简单。 （1）间歇蒸发结晶的操作 对于不同的结晶物系，应能确定一个适宜的操作程序，使得在整个间歇结晶过程中，能维持一个恒定的最大允许的过饱和度，使晶体能在指定的速率下生长。既在整个过程中不允许超过此值，以致影响产品质量；也不允许低于此值，以致降低设备的生产能力。 * 在生产中做到这一点很难，首先应在实验室中测得最大的介稳区宽度或适宜的生长速率。 蒸发结晶还可以采用连续加料而间歇排料的半连续操作方式，这种方式在理论分析上与间歇操作井无不同。在每批产量相同的情况下，这种方式可以提高间歇操作结晶器的有效容积。应该注意的是：这种操作方式的加料速率应与蒸发速率相适应，以便在结晶器中维持稳定的液位高度。 * （2）间歇冷却结晶的操作 同上，维持稳定的结晶推动力——过饱和度，是获得晶体大小、粒度分布、晶习等项指标符合要求的结晶产品的保障。具体地说由于冷却所获得的单位时间内过饱和度的增加量应正好补偿由于溶质的析出所造成的单位时间内过饱和度的下降量，从而维持过饱和度基本不变，结晶过程处于稳态。 * 图17.5-1 冷却速率及加晶种对结晶操作的影响 * 间歇结晶操作有加晶种和不加晶种两种情况，其结果可用溶解度-超溶解度曲线表示。图17.5-1（a）表示不加晶种而迅速冷却的情况，此时溶液的状态很快穿过介稳区而到达超溶解度曲线上的某一点，出现初级成核现象，溶液中有大量微小的晶核陡然产生出来，属于无控制结晶。 * 图17.5-1（b）表示不加晶种而缓慢冷却的情形，此时溶液的状态也会穿过介稳区而到达超溶解度曲线，产生较多的晶核，过饱和度因成核有所消耗后，溶液的状态立即离开超溶解度曲线，不再有晶核生成，由于晶体生长，过饱和度迅速降低。此法对结晶过程的控制有限，因初级成核速率随过饱和度的加大而显著增大，其晶核的生成量不可能正好适应需要，故所得的晶体粒度范围往往很宽。 * 图17.5-1（c）表示加有晶种而迅速冷却的情形，溶液的状态一旦越过溶解度曲线，晶种便开始长大，而由于溶质结晶出来，在介稳区中溶液的浓度有所降低；但由于冷却迅速，溶液仍可很快地到达不稳定区，因而不可避免地会有细小的晶核产生。 * 图17.5-1（d）表示加有晶种而缓慢冷却的情形，由于溶液中有晶种存在，且降温速率得到控制，在操作过程中溶液始终保持在介稳状态，不进入不稳定区，不会发生初级成核现象，而且晶体的生长速率完全由冷却速率加以控制。这种“控制结晶”操作方法能够产生预定粒度的、合乎质量要求的均匀晶体。 * 许多工业规模的间歇结晶操作采用加晶种的控制结晶操作方式。晶种的加入量取决于整个结晶过程中可被结晶出来的溶质量、晶种的粒度和产品粒度。如制糖工业，在蔗糖的结晶过程中，可以使用小至5 μm的微晶作为晶种，每50m3的糖浆中加500g这样的晶种就足够了。 总之，结晶操作既要满足产品生产规模的要求，又要符合产品质量要求，我国发酵产品的结晶过程目前仍以间歇操作为主。 *