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- 2021-04-17 发布于天津
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实验二:乙酸正丁酯的合成 ( 半微量法合成 ) 实 验 目 的 ? 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理 ? 学习共沸蒸馏原理,了解常见的共沸体系 ? 熟悉分水装置的搭装和使用,进一步掌握简单 蒸馏操作 ? 学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量 本实验需要掌握的知识及基本操作 ? 原料:正丁醇,冰醋酸,浓硫酸(催化剂), 10 % Na 2 CO 3 溶液 (中和用),无水硫酸镁(干燥剂) ? 酯化反应:可逆的酸催化反应 ? 要使反应向右进行,需要采取的手段:( 1 )增加反应物的投料 量,( 2 )减少生成物的量,如本实验可减少生成的水 需预习的基本操作 ? 回流冷凝装置 ? 分水器的使用 ? 液液萃取 — 分液漏斗的使用 ? 液体的干燥 ? 简单蒸馏装置 本实验需要注意的问题 ? 滴加浓硫酸要边加边摇,避免炭化; ? 分水器应预先加入一定量的水,并做好标记,最后记 下生成的水量来判断反应进行的程度; ? 反应刚开始时,注意控温,在 80 ? C 加热 15 分钟(注: 是溶液温度,而不是蒸汽温度),待反应进行一段时 间之后再加热回流除水(注意什么时候放水,放水的 程度); ? 用 10 % Na 2 CO 3 溶液中和酸时注意放气; ? pH 试纸必
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