生物碱类药物分析.ppt

生物碱类药物的分析;一类存在于生物体内的含氮有机化合物，绝大部分存在于植物体内，少数存在于动物体内。;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”;第一节 结构与性质;二、托烷类;三 、 喹啉类;;;;第二节 鉴别试验;生物碱+生物碱显色试剂=呈现不同颜色 显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、甲醛硫酸等 磷酸可待因的鉴别： 取本品1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变蓝色。;（三）熔点测定法;;（1）双缩脲反应 芳环侧链氨基醇结构的特征反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱;（2）Vitali反应;（3）绿奎宁反应;（4）紫脲酸铵反应;吲哚类生物碱的特征反应 与香草醛缩合：利血平+香草醛=玫瑰红色 与对二甲氨基苯甲醛缩合： 取利血平约0.5mg，加对二甲氨基苯甲醛5mg，冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml，混匀，即显绿色，再加冰醋酸1ml，转变为红色。;;第三节 特殊杂质检查一、利用药物和杂质在物理性质上的差异;二、利用药物和杂质在化学性质上的差异;二、利用药物和杂质在化学性质上的差异1、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查;三、色谱法;非水溶液滴定法 提取酸碱滴定法 酸性染料比色法 置换酸碱滴定法 紫外分光光度法;(一)原理 指示剂或电位法确定终点 置换反应：强酸置换弱酸;(二)测定方法 取供试品，加冰醋酸10-30ml溶解。 供试品若为氢卤酸盐，应再加5%醋酸汞的冰醋酸溶液3-5ml 加指示剂，用高氯酸滴定液滴定;(三)注意事项 除水：加入酸酐，吸收冰醋酸及高氯酸中的水分 温度：滴定液浓度受温度影响 滴定终点：电位法或指示剂法;(四)适用范围 Kb ＜10 -8 pKb8-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； pKb为10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合液作为溶剂； pKb 为12以上时，选用醋酐作为溶剂。;一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2 的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。 ; 取本品约 0.15g，精密称定为0.1511g，加冰醋酸 10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液 4ml 与结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（0.1002mo1/L）滴定至溶液显翠绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1002mo1/L）8.25ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白消耗高氯酸滴定液（0.1002mo1/L）0.81ml 。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.17mg 的C10H15NO· HCl。求含量; 生物碱的硫酸盐，在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。 ;（1）硫酸阿托品 取硫酸阿托品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与酸酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定，至溶液显纯蓝色。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1;（2）硫酸奎宁 取硫酸奎宁约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3 ;（3）硫酸奎宁片 取硫酸奎宁片10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，加氯仿50ml，振摇10分钟，静止，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加酸酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液滴定至终点。 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶4; 因HNO3具有氧化性，可使指示剂变色，一般电位法指示终点。;无影响，直接测定。如磷酸可待因。 ;（一）原理;取供试品溶于水或稀矿酸中，加入适当的碱性试剂使生物碱游离，再用合适的有机溶剂分次振摇提取，合并提取液，用水洗涤除去混存的碱性试剂和水溶性杂质，再用无水硫酸钠或植物胶脱水，滤过，即得游离生物碱的有机溶剂提取液;用内容量移液管，精密量取本品10ml，以水洗出移液管内的附着液，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提尽为止，每次得到的氯仿液均用同一份水10ml 洗涤，洗液用氯仿5ml 振摇提取，合并氯仿液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L) 25ml，加热溶解，放冷，加甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于84.88mg的C18H21NO3·H3PO4·3/2