抗生素环境中药物与个人护理品监测技术.pptxVIP

环境中药物与个人护理品监测技术 PPCPs定义PPCPs: Pharmaceuticals and Personal Care Products 药品与个人护理用品Environ. Health. Perspect, 1999, 107 处方药 非处方药 如抗生素、类固醇、止痛药、降压药、避孕药、催眠药和减肥药等 肥皂、香波、牙膏、香水、护肤品、防晒霜、发胶、染发剂等 环境中PPCP排放制药厂畜产养殖人体医疗宠物饲养水产养殖药物及容器不恰当处置污水处理粪污贮存土壤环境水体农田施放http://www.york.ac.uk/depts/eeem/gsp/esm/issues/pharma.htm研究背景 PPCPs无处不在 Ubiquitous持久性PersistencePossible risks of PPCPs毒性（耐药性等）Toxicity金葡菌对青霉素G的耐药率已达90% 2006～2007年度大肠杆菌对合成喹诺酮类抗菌药物耐药性高达70%，给临床治疗带来新的困难 …耐药菌在人和动物体内发现 一些抗药菌或者抗多种抗生素的病原菌不但存在于畜禽养殖场与城市污水厂、部分土壤和沉积物中，也存在于一些比较干净的湖泊和饮用水中 抗生素耐药性细菌耐药性 存在形式 超高效液相色谱-串联质谱法 测定屠宰废水中78种兽药 研究背景 中国生猪出栏量 2004年我国生猪出栏约4.8亿头，2006年达到6.3亿头，到2010年将达到7.3亿头，生猪资源非常丰富。预计“十一五”期间我国肉类年均增长3％～5％。2005年，90,000吨抗生素被用于动物饲养。研究背景畜禽养殖中兽药的作用预防和治疗动物传染病削弱胃肠内有害微生物，抑制、杀死致病菌，增强抗病能力，以防禽畜病瘟促进生长使动物肠壁变薄，有利于养分的渗透和吸收，提高饲料利用率刺激动物脑下垂体分泌激素，促进机体生长发育（增重10-20%）（10%）（90%）研究背景 屠 宰 场 流 程 图78 种 检 测 对 象 抗生素类 其 它 类 19种喹诺酮类13种β-受体激动剂11种磺胺类10种β-受体阻断剂6种四环素类 6种利尿剂5种大环内酯类7种镇静剂氯霉素色谱条件色谱柱：Waters Acquity BEH C18柱，100mm×2.1 mm (id)，粒径1.7 um。进样室温度：5 ℃；进样体积：10 uL。流动相 ：ESI+模式，A为0.1%甲酸水，B为甲醇ESI-模式， A为纯水，B为乙腈流速：0.3 ml/min。质谱条件离子源模式ESI ＋ESI －毛细管电压3.0 kV2.8 kV脱溶剂气流量500 L h-1源温度100°C脱溶剂温度350°C倍增电压650V碰撞室压力3.2 × 10–3 mbar标准LC-MS/MS色谱图磺胺氟罗沙星磺胺5-甲氧嘧啶索他洛尔磺胺甲基硫二嗪沙丁胺醇磺胺二甲唑特布它林氧氟沙星磺胺二甲基异嘧啶培氟沙星磺胺二甲基嘧啶依诺沙星阿替洛尔磺胺甲氧嗪标准LC-MS/MS色谱图西马特罗诺氟沙星阿米洛地克伦丙罗非诺特罗磺胺甲基嘧啶二甲胺四环素麻保沙星四环素clencyclohexerol吡啶酸环丙沙星标准LC-MS/MS色谱图二氟沙星塞利洛尔奥比沙星妥布特罗洛美沙星美托洛尔氨苯喋啶司帕沙星去甲基金霉素西诺沙星沙拉沙星马布特罗克伦特罗金霉素标准LC-MS/MS色谱图磺胺二甲氧嗪甲稀土霉素卡拉洛尔马鹏特罗克伦潘特马喷特罗比索洛尔磺胺喹啉氧烯洛尔氟哌啶奥索利酸普萘洛尔标准LC-MS/MS色谱图萘硝西泮烯丙洛尔泰乐菌素替米考星红霉素氟哌啶醇吉他霉素倍它洛尔艾司唑仑氟甲奎奥沙西泮乙酰丙嗪安定标准LC-MS/MS色谱图麦迪霉素土霉素氢氯噻嗪恩诺沙星氢氟噻嗪单诺沙星氯霉素莱克多巴胺甲氯噻嗪磺胺氯哒酮三氯噻嗪环丙沙星磺胺磺胺5－甲氧嘧啶土霉素氧氟沙星恩诺沙星培氟沙星泰乐菌素诺氟沙星吉他霉素四环素安定屠宰场样品LC-MS/MS色谱图固体萃取柱的选择实验方法：自来水加标实验HLB柱：回收率:磺胺（22％）、沙 丁胺醇（41％）其余均大于50％（50％-98.7％）；PLEXA柱、C18柱：均有20种物质的回收率在50％以 下；GCB柱：喹诺酮类回收率大部分为0 Na2EDTA加入量的优化 Na2EDTA的加入对四环素类的回收率影响较大，对其他类物质无影响，500ml水加入1g Na2EDTA就能达到比较好的回收率。样品pH值的优化通过自来水加标实验（每个样品富集500ml自来水并加入1g Na2EDTA，然后分别调节pH＝3、5、7、9)。pH=7时大部分物质的回收率较好。（磺胺为29％，其余在 51％-110％）结论：7.氨基柱洗脱条件的优化 5ml甲醇:丙酮:甲酸(v:v:v,500:500:1) 6ml丙