硼硅酸盐玻璃压制耐热器具砷、 锑迁移量测定方法.pdfVIP

GB/T 35598—20XX 附录A (规范性目录) 砷、锑迁移量测定方法 A.原子荧光光谱法测定玻璃类药包材中砷和锑迁移量 A.1.1原理 原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁 到激发态，然后去激发回到较低能态或基态，发出原子荧光，测定原子荧光的强度即可求得待测样品中 该元素的含量。浸出液中砷 （或锑），在酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷 （或锑）还原 为三价砷 （或锑），三价砷 （或锑）与还原剂 （一般为硼氢化钾或钠）在氢化物发生系统中反应生成气 态氢化物，由载气 （氩气）带入原子化器中进行原子化，在待测元素的激发光源 （一般为空芯阴极灯） 照射下，基态原子被激发至高能态，再去激发回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与待测 元素含量成正比，与标准系列比较定量。 A.1.2试剂 冰乙酸、优级纯盐酸，分析纯抗坏血酸、分析纯硫脲、分析纯氢氧化钠和分析纯硼氢化钠、砷元素 标准溶液、锑元素标准溶液。 A.1.3测试步骤 A.1.3.1取适量样品，将吹制耐热玻璃器具灌装4%乙酸溶液至容器满口容量的90%，溶液体积不少于 300mL,98℃蒸煮2h，冷却后取出样品，溶液为待测样品溶液； A.1.3.2制备系列砷、锑标准溶液，浓度分别为1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml，用 原子荧光光谱仪测定待测样品液和空白液，根据测试数据计算砷、锑迁移量。 A.2氢化物发生原子吸收法测定玻璃类药包材中砷和锑迁移量 A.2.1原理 浸出液中砷、锑在酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷、锑还原为三价砷、锑，三价砷、 锑与还原剂 （一般为硼氢化钾或硼氢化钠）在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，由载气 （氩气） 带入原子化器中进行原子化，从基台跃迁到激发态，其吸收量与砷含量成正比，与标准系列比较可以进 行定量分析。 A.2.2试剂 冰乙酸、优级纯盐酸，分析纯抗坏血酸、分析纯硫脲、分析纯氢氧化钠和分析纯硼氢化钠、砷元素 标准溶液、锑元素标准溶液。 A.2.3测试步骤 A.2.3.1取适量样品，将吹制耐热玻璃器具灌装4%乙酸溶液至容器满口容量的90%，溶液体积不少于 300mL,98℃蒸煮2h，冷却后取出样品，溶液为待测样品溶液； A.2.3.2制备系列砷、锑标准溶液，浓度分别为1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml，用 6 GB/T 35598—20XX 带氢化物发生器的原子吸收光谱仪测定待测样品液和空白液，根据测试数据计算砷、锑迁移量。 A.3电感耦合等离子发射光谱法测定玻璃类药包材中砷和锑迁移量 A.3.1原理 电感耦合等离子发射光谱仪利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高 温等离子体，雾化器把液体样品雾化后进入等离子体炬，样品被激发并发射出元素的特征光谱 （轴向观 测时由反射镜反射）经聚光透镜聚焦在光谱仪的入射狭缝上。当光进入光谱仪后，射到光栅上，衍射光 按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。对应于每种被分析的物的光转换成电能进而 分析计算出某种元素的强度，与标准系列比较进行定量分析。 A.3.2试剂 冰乙酸、砷元素标准溶液、锑元素标准溶液。 A.3.3测试步骤 A.3.3.1取适量样品，将吹制耐热玻璃器具灌装4%乙酸溶液至容器满口容量的90%，溶液体积不少于 300mL,98℃蒸煮2h，冷却后取出样品，溶液为待测样品溶液； A.3.3.2制备系列砷、锑标准溶液，浓度分别为1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml，用 电感耦合等离子发射光谱仪测定待测样品液和空白液，根据测试数据计算砷、锑迁移量。