石油树脂（PR）溴值、正庚烷容纳度、蜡雾点、热稳定性的测定方法.pdfVIP

GB/T 24138—XXXX A A 附 录 A （规范性附录） 石油树脂（PR）溴值的测定方法 A.1 方法提要 将试样溶解在四氯化碳中，在室温下加入冰乙酸和过量的溴标准滴定溶液，用碘化钾还原过量的溴， 然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，计算出和试样反应的溴的量。 A.2 试剂和溶液 本试验方法中所用的试剂均为分析纯，试验室用水符合GB/T 6682中三级用水的规格。 A.2.1 四氯化碳(分析纯)； A.2.2 冰乙酸(分析纯)； A.2.3 溴标准滴定溶液：c(1/2Br2)＝0.5mol/L。 A.2.3.1 配置 称取15g溴酸钾及50g溴化钾，溶于1000mL水中，摇匀。 A.2.3.2 标定 A.2.3.2.1 用移液管量取5mL[c(1/2Br2)＝0.5mol/L]溴标准滴定溶液及25mL水，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及5mL盐酸溶液(20%)摇匀，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定 溶液[c(NaS O )=0.1mol/L]滴定，接近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同 2 2 3 时作空白试验。 A.2.3.2.2 溴标准滴定溶液的浓度[c(1/2Br2)]，数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（A.1）计算： 1  (V −V )c 1 2 1 ( .1) c Br2  ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ A 2  v 式中： V ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1 V ——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 1 V——溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 A.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na S O )＝0.1mol/L，采用GB/T 601 规定的方法进行配制和标定。 2 2 3 A.2.5 碘化钾溶液：将150g碘化钾溶解在水中，稀释至1L。 A.2.6 淀粉指示液：5g/L淀粉水溶液，采用GB/T 603 规定的方法进行配制。 7 GB/T 24138—XXXX A.3 仪器 A.3.1 三角瓶：50mL； A.3.2 碘量瓶：500mL； A.3.3 量筒：50mL，100mL； A.3.4 滴定管：50mL，10mL； A.3.5 分析天平：感量0.1mg； A.3.6 托盘天平：感量0.1g； A.3.7 乙醇温度计：温度范围0℃～100℃, 分刻度1℃。 A.4 分析步骤 a)称取约0.4g 粉末试样，精确至0.1mg，放入500mL 碘量瓶内； b)加10mL 四氯化碳使之溶解；