gcms在现代科研现代检验监测领域中的进展和应用技术.pptxVIP

目录;第一部分有机质谱在现代科研、现代检验监测领域中的地位和进展;一、现代科研队伍的组成：;三、现代科研规划设计的指导思想 1、首先研究用什么水平的仪器设备，用什么水平的研究方法，以达到什么水平的研究成果。而后方是在此指导思想的指导下配备所需要的科技人员。目前，国际上重大科研项目的实施，都遵循这一思维。 2、对研究项目的完成，以物质技术为基础的分析研究与思维研究的比例一般为7：3，甚至到8：2。也就是说研究项目的完成，是在一定思维研究的指导下，主要靠由一定技术水平的科技人员动手去实践完成。从中看出现代分析技术在现代科研中的重要性。 3、由于现代有机质谱的发展，使与有机化学有关的研究方法都发生了重大变化。将样品的预处理方法、分析方法、鉴定方法提高到新的水平。因此，有机质谱成为现代化学学科中核心仪器之一。在有机化学中没有有机质谱很难对新的有机化合物的结构进行痕量、快速、准确地定性、定量鉴定。;四、现代有机质谱向提高灵敏度、减少样品的预处理方向发展：; 3、现代有机质谱向减少预处理、提高分离效果方向发展：;五、现代检验监测领域分析、鉴定的发展：;第二部分 GC/MS有机质谱在现代科研、现代检验监测领域的应用技术－与色谱应用技术的异同点; 1、柱效要高： 因大部分样品只在少数几根毛细管柱上进行分析研究。由于现代毛细管柱的涂渍不仅每米塔板数高，而且随着毛细管的增长，总柱效更高。高柱效补偿了固定相选择性的不足，这样就扩大了毛细管柱对样品的分析范围，提高了对混合物分离效果，缩短了分离时间。 高柱效可将被分离的样品得到区域宽度很窄的峰，使峰不拖尾，也就是提高了将混合物分离成单个化合物的能力。 高柱效对位置异构体有较好的分离效果 2、柱惰性要好： 柱惰性不好，表面活性大，增大对样品的吸附性，不仅产生样品峰峰型拖尾，而且使有关样品的响应值降低或不出峰，不能作痕量分析。柱惰性不好，也会降低毛细管柱的热稳定性，增大柱流失，影响作出合理的质谱图。柱子产生的不可逆吸附、可逆吸附、催化降解??应都与柱惰性等有关系。是GC/MS联用使用毛细管柱分离鉴定中特别重视的问题之一。 ; 3、热稳定性要好： 所有毛细管柱都有流失现象，这是由于固定相的正常降解而产生的被洗脱物质，而且柱流失随着温度的升高而加剧；一般来说，极性柱流失较大，非极性柱流失较小。 毛细管柱流失大小与毛细管柱热稳定好坏有直接关系。毛细管柱热稳定性不好，流失增大，会导致固定相劣化。这不仅降低柱效，而且增大柱内表面活性，对样品吸附性增大，直接干扰GC/MS作出合理的谱图。 毛细管热稳定性不好，流失增大，影响了GC/MS痕量分析，并缩短了毛细管柱子使用寿命。 因此，在GC/MS选择毛细管柱中热稳定性做为第一选择原则，购置后首先作热稳定性实验，对新毛细管柱进行检查，找出最佳使用温度，确定对毛细管柱的老化方法：;;二、GC/MS对毛细管柱规格的选择; （4） 从柱长度进行选择：;（6）从固定相类型选择：;三、GC/MS中对毛细管柱的老化技术;2、毛细管柱老化的目的;四、常用柱型流失和质谱仪空白本底的研究;五、GC/MS灵敏度的检测和维护的重要性;3、如何维护有机质谱的灵敏度（要点）;六、参数设置与作出合理性谱图的关系;七、数据处理与库检索中合理性谱图的关系;3、库检索的谱图对纯度的要求;4、库检索所作谱图与标准谱图相匹配，可否定性，应辨别分析：;7、混和谱图的处理与库检索;9、库检索中的样品质谱图与标准图中的一部分谱图相匹配，对质谱解析有重要参考价值;八、试剂、标样的纯度分析与选择－不可轻信标签; （3）对市售CH2Cl2纯度分析如下：;二氯甲烷杂质鉴定结果;; 3、标样纯度分析;;第一部分有机质谱在现代科研、现代检验监测领域中的地位和进展;三、现代科研规划设计的指导思想 1、首先研究用什么水平的仪器设备，用什么水平的研究方法，以达到什么水平的研究成果。而后方是在此指导思想的指导下配备所需要的科技人员。目前，国际上重大科研项目的实施，都遵循这一思维。 2、对研究项目的完成，以物质技术为基础的分析研究与思维研究的比例一般为7：3，甚至到8：2。也就是说研究项目的完成，是在一定思维研究的指导下，主要靠由一定技术水平的科技人员动手去实践完成。从中看出现代分析技术在现代科研中的重要性。 3、由于现代有机质谱的发展，使与有机化学有关的研究方法都发生了重大变化。将样品的预处理方法、分析方法、鉴定方法提高到新的水平。因此，有机质谱成为现代化学学科中核心仪器之一。在有机化学中没有有机质谱很难对新的有机化合物的结构进行痕量、快速、准确地定性、定量鉴定。;7、混和谱图的处理与库检索;八、试剂、标样的纯度分析与