森林土壤中钾的测定.docVIP

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤 森林土壤全钾的测定 碱熔法 LY/T 1232-2015 第 PAGE 5页共 NUMPAGES 5页 森林土壤全钾的测定 碱熔法 方法确认报告 1. 目的 通过碱熔法测定森林土壤中全钾含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：LY/T 1234-2015 本标准适用用于森林土壤中全钾的测定。 3.方法原理 样品经强碱熔融分解后，难溶性硅酸盐分解成可溶性化合物，土壤矿物晶格中的钾转变成可溶性钾形态，同时土壤中不溶性钾酸盐也转变成可溶性钾酸盐，用稀硫酸酸溶液熔融物后，即为可同时测定全钾和全钾的待测液。 4.仪器和试剂 所有试剂除注明外，均匀分析纯。分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。 4.1仪器 4.1.1 天平（感量0.01g）。 4.1.2 天平（感量0.0001g）。 4.1.3 高温电炉。 4.1.4 火焰光度计。 4.2试剂 4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。 4.2.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。 4.2.3氢氧化钠，NaOH 4.2.4 无水乙醇，C2H5OH 4.2.5 2 mol/L氢氧化钠溶液。 称取80.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并用水定容至L。 4.2.6 4.5mol/L的硫酸溶液 量取250.0mL浓硫酸，缓缓注入750mL水中，用水定容至1L。 4.2.7 0.5 mol/L硫酸溶液 吸取28.0mL浓硫酸，缓缓注入不中，并用水定容至1L。 4.2.8 0.02mol/L硼砂标准溶液 将0.1mol/L硼砂溶液准确稀释5倍。 4.2.9 1：1盐酸溶液 盐酸与水体积比为1：1，均匀混合。 4.2.10 钾标准储备液 称取105℃烘干2h的氯化钾（KCl,优级纯）0.1907g，用水溶解后，用水定容到1L，此为钾标准储备液「ρ（P）=100mg/L」,贮于塑料瓶中。 5.样品 将采集的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物.用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm尼龙筛（除去2 mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.14 9mm）尼龙筛，混匀后备用。 6.分析步骤 6.1 试液的制备 准确称取过0.149mm筛孔的风干土样0.2XXXg 于坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水乙醇湿润样品，然后加2.00g固体氢氧化钠，平铺于样品的表面，暂时放在干燥器中以防吸水潮解，将坩埚放在高温电炉内，由室温升到400℃，保温15min，上升到750℃，保温15min，取出冷却，加10.0mL水，在电炉上加热至80℃左右，熔块溶解后再微沸5min，将坩埚内的溶液转入50mL容量瓶中，用热水有2.0mL4.5mol/L硫酸溶液多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内，使总体积至约40mL，最后往容量瓶中加5滴1：1盐酸溶液及5.0mL4.5mol/L硫酸溶液，摇动后冷却至室温，用水定容。用无钾滤纸过滤或离心澄清。 6.2 标准曲线 分别吸取100mg/L钾标准溶液（4.2.15）0.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、于50 mL容量瓶中，加入氢氧化钠0.40g和4.5mol/L硫酸溶液1.0mL.以使标准溶液中的离子成分与待测液相近，然后加水定容到50mL。此系列溶液分别为 0.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L、40.00 mg/L、60.00mg/L、钾标准系列溶液。以0.00ug/ mL标准溶液调节仪器零点，由低到高测定标准系列待测液的浓度。 6.3 测定 吸取空白溶液和待测液2mL～10 mL(含钾5ug/ mL～25g/ mL)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计或原子吸收分光光度计上测定，可从仪器直接获得空白溶液和待测液的钾浓度 6.3 空白试验 空白溶液的制备除不加土样外，其他步骤(6.1)。 结果的表示 全钾含量计算见式（1）～（4）： k = （1） tδ = （2） k = （3） 式中： k—土壤中元素的含量