2021年高考化学扫描考点微专题55 常见无机物的制备实验（解析版）.docxVIP

55常见无机物的制备实验 【基础拿分练】 1．(2020·浙江省7月选考) (10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。 合成反应：SO2＋Na2CO3eq \o(===)Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO2eq \o(===)2Na2SO3＋3S　 Na2SO3＋Seq \o(===,\s\up7(△))Na2S2O3 滴定反应：I2＋2Na2S2O3eq \o(===)2NaI＋Na2S4O6 已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。 Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。 Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。 请回答： (1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。 (2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。 【答案】(1) 防止倒吸 pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2 (2) BC (3) ①F、B、E、C、G ②防止碘挥发损失 ③Na2SO3　　失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O 【解析】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B项，为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；C项，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；故选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。 2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2) 为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是_________________(填化学式)。 ②装置D的作用是______________________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式