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55常见无机物的制备实验
【基础拿分练】
1.(2020·浙江省7月选考) (10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应:SO2+Na2CO3eq \o(===)Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2eq \o(===)2Na2SO3+3S
Na2SO3+Seq \o(===,\s\up7(△))Na2S2O3
滴定反应:I2+2Na2S2O3eq \o(===)2NaI+Na2S4O6
已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ Na2S2O3·5H2O制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1) 步骤Ⅰ 单向阀的作用是________;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是________。
(2) 步骤Ⅱ 下列说话正确的是________。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3) 步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A.烘干 B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次 G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
2.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2) 为原料制取活性MgO。回答下列问题:
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为_________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是_________________(填化学式)。
②装置D的作用是______________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为____________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外,还需要______________。
3.次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠,也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法较多,常用的一种合成路线如下:
已知:①次氯酸叔丁酯[(CH3)3COCl],相对分子质量为108.5,是具有挥发性的黄色油状液体,密度为0.802 g·mL-1,且有强烈刺激性臭味;②(CH3)3COCl+LiOH===LiClO+(CH3)3COH
请回答:
(1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略),B装置中支管的作用是________;浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_________________________________。
(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式:____________________________。
(3)对于操作1,下列说法不正确的是____________________________________。
A.可以选用250 mL规格的分液漏斗
B.操作1须在通风橱内进行
C.进行分液时,可提早关闭旋塞,以防止次氯酸叔丁酯从下口流出
D.装置B不适合进行操作1
(4)进行操作3时,并不是直接加热蒸发溶液,而是选择在40 ℃下缓慢蒸发溶液,试解释其原因______________________________________。
(5)该实验中次氯酸锂的产率为__________________________________。
4.二氧化氯(ClO2)是一种广谱、高效的杀菌消毒剂,有与氯气相似的强烈刺激性气味,易溶于水,沸点11 ℃,
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