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污废水处理方法检测和分析部分 分光光度法对样品的测定 当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的有色溶液时，吸光度与有色溶液浓度成正比。通常在分光光度分析中，需要绘制标准曲线。先配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，以扣除空白值之后的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。在相同操作条件下测定试样溶液的吸光度，从标准曲线查得试样溶液得浓度。使用该方法时应注意：配制的标准溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内，整个分析过程中操作条件应保持不变。 气态污染物的分析监测 二氧化硫（SO2）的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 仪器 1 .多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2. 空气采样器：流量0—1L/min。 3. 分光光度计。 试剂 1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—Na2），溶解于水，稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2. 2.0g/L甲醛溶液：量取36—38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。 3. 6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶解于100ml水中，临用现配。 碘贮备液（c ? I2=0.10mol/l ）:称取12.7碘于烧杯中加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色试剂瓶中。 碘使用液（c ? I2=0.010mol/L）:量取碘贮备液50ml,用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中 6. 2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 7碘酸钾标准溶液(cKIO3=0.1000mol/L)：经180℃烘干的碘酸钾3.5668g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8. 盐酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：量取100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。 硫代硫酸钠贮备溶液 （c=0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00mL，置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色刚好消失。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c=25.00× 0.1000/V 式中：c——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。 10. 硫代硫酸钠标准溶液：取50.00mL硫代硫酸钠贮备液于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。 11. 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置2—3h后标定。此溶液每毫升相当于含320—400μg二氧化硫。 标定方法：取四个250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A1、A2瓶内各加25mL水，在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。立即吸取2.00mL亚硫酸钠标准溶液于已加有40—50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。 A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。 所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算： 式中：V0——滴定A