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第七章 气相色谱法 (Gas Chromatography ，GC);固定相：高沸点的有机物涂渍 在惰性载体上 应用：广泛 ;7.1 气相色谱仪 ;7.1 气相色谱仪 ;组成： 1.高压钢瓶 2. 减压阀 3.载气净化干燥器 4. 稳压阀 5.流量计 6. 压力表 7. 汽化室 8.色谱柱 9. 检测器 10. 记录仪; 基本组成部分： 载气系统(Ⅰ)、进样系统(Ⅱ)、 分离系统(Ⅲ)、温控系统(Ⅳ)、 检测和数据处理系统(Ⅴ) ;一. 气路系统 包括: 载气源、净化器、稳压阀、流量计等。 ;; 二. 进样系统 包括: 进样装置和汽化室。 ;;1; 汽化室: 热容量大，不与分析样品发生作用。 ;; ? 汽化室温度设定的原则是： 样品在此温度下可瞬间汽化而又不分解， 一般比柱温高10～50℃ 。 ;指样品经色谱柱分离后，各成分 按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器。检测器把进入的组分按 时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的 放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及 定性和定量信息。;质量型检测器: 响应信号∝分析物的质量/时间。 如：FID、FPD; 1. 常用的几种检测器 (1) 热导池检测器(TCD);装置图:;影响灵敏度的因素 ： a. 桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高，但可降低检测器的稳定性。 一般桥电流控制在100～200mA左右（N2作载气时为100～150mA；H2作载气时150～200mA为宜）。 ;b. 池体温度： 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温（＞10℃）。 ;d. 热敏元件的阻值： 阻值高、温度系数较大的热敏元件，灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件，它的阻值随温度升高而增大，其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1，电阻率为5.5×10-6Ω·cm。;原理： 火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有??物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。;装置图：; 离子化机理：;影响因素： 离子室的结构、操作条件（包括氢气、载气、空气流速和检测室的温度等）都影响检测器灵敏度。 ;特点： 灵敏度很高(比热导检测器的灵敏度高约103倍)、检出限低(可达10-12g·s-1)；能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围宽(可达106以上)；结构、操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。 主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。;(3) 电子捕获检测器(ECD) ;N2 + ?粒子 → N2+ + e- 10-9～10-8A ;特点： 也称电子俘获检测器，是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰、硝基化合物、有机过氧化合物、多环芳烃及有机金属化合物等）的检测有很高灵敏度（检出限约10-14g·cm-3），是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。;缺点：线性范围窄，只有103左右，且响应 易受操作条件的影响，重现性较差。;(4) 火焰光度检测器（FPD）;结构示意图：; 特征光谱: ; 2. 检测器的性能指标 ; (1) 灵敏度(响应值或应答值) ;对于浓度型检测器，用Sc表示 单位: mV·mL/mg 或 mV·mL/mL;(2) 检测限(敏感度); 单位: 浓度型 mg/mL或 mL/mL 质量型 g/s;D的物理意义： ;(3) 最小检测量(mmin); (4) 检测器的线性范围;;例