艾士卡法测定硫含量知识点解说..docxVIP

精品文档 精品文档 莈 莈蒈 蚄莁 膁PAGE PAGE6 精品文档 PAGE 艾士卡法测定硫含量 一、测定原理 用艾士卡试剂（2份轻质氧化镁和 1份无水碳酸钠混淆）与煤样混匀共同焚烧。煤 中可燃硫在焚烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫， 然后与碳酸钠和氧化镁生成 可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。 煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反响转变为硫酸 钠，艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主假如防备硫酸钠在较低 温度下熔化，使反响物保持疏松状态，增加煤与空气接触时机。因此无论是煤中的可燃 硫或不可燃硫在半熔过程中都能转变成硫酸钠。 经半熔后的熔块，用水抽提，硫酸钠溶入水中，同时未作用完的碳酸钠也进入水中， 并部分进行水解，因此水溶液呈碱性。调节溶液 pH值，使其呈酸性，pH值为1～2， 目的是除去碳酸根离子，防备其与钡离子生成碳酸钡积淀。 加入氯化钡，硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡积淀。 艾士卡法测定全硫的主要反响： 1.煤的氧化作用 O2 CO2 H2ON2 SO2SO3 煤空气 2.氧化硫的固定作用 2Na2CO32SO2O2(空气) 2Na2SO42CO2 Na2CO3 SO3 Na2SO4 CO2 MgO SO3 MgSO4 2MgO 2SO2 O2(空气) 2MgSO4 硫酸盐的转变作用 CaSO4 Na2CO3 CaCO3 Na2SO4 硫酸盐的积淀作用 MgSO4 Na2SO4 2BaCl2 2BaSO4 2NaCl MgCl2 二、方法提要 将煤样与艾士卡试剂混淆灼烧，使煤中硫全部转变为硫酸盐，然后使硫酸根离子 生成硫酸钡积淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 三、试剂 艾士卡试剂（简称艾氏剂） 以2份质量化学纯的轻质氧化镁和1份质量化学纯的无水碳酸钠混匀研磨至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 2.10%氯化钡溶液 10g化学纯氯化钡加 100mL蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。 3.1+1 盐酸溶液 1份体积化学纯盐酸和 1份体积蒸馏水。 4.1%硝酸银溶液 1g剖析纯硝酸银加 100mL蒸馏水，溶解后储于深色瓶中，再加入几滴浓硝酸。 甲基橙指示剂 0.2g甲基橙加100mL蒸馏水配成的溶液。 四、仪器设施 剖析天平：感量0.0001g。 马弗炉：带测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。 瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。 五、试验步骤 1.于30mL坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 lg(称准至0.0002g)，当 全硫含量超过 8%时，称取0.5g，与2g艾氏剂（称准至 0.1）仔细混匀，上面再覆盖 1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中，在 1～2h内将马弗炉从室温渐渐升温至 800℃～850℃，并在此温度下持续灼烧 1～2h。 2.取出坩埚，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎，如发现有未烧尽的黑 色颗粒，应持续灼热 0.5h。将捣碎的熔块放入 400mL烧杯中，并用热蒸馏水冲刷坩埚 内壁，将冲刷液收入烧杯中，再加入 100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充足搅拌。如果 此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 3.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水冲刷三次，然后将残渣移入滤纸，并 仔细冲洗起码10次，洗液总体积约 250～300mL。 4.向滤液中滴2～3滴甲基橙指示剂，然后滴加1+1盐酸到滤液呈中性后再加 2mL 使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下慢慢滴加 10%氯化钡溶液10mL， 在近沸状态下保持约 2h，最后使溶液体积为 200mL左右。 5.将溶液冷却或静置留宿后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子 （洗液用1%硝酸银溶液至不产生白色浑浊物）。将积淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的已 知质量的10～20mL瓷坩埚中，先低温灰化滤纸，然后在800℃～850℃马弗炉内灼烧 20～40min，取出后，先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温，称量（称准至 0.0002g）。 每配制一批艾氏剂或更换其他试剂时，应在相同的条件下做空白试验（只加试剂 不加煤样），重复试验两次，空白值之差不得大于 0.001g，取算术平均值作为空白值。 六、结果计算 煤中全硫含量按下式计算： S (m1 m2)0.1374 100% t,ad m 式中 St,ad——空气干燥煤样全硫含量，%； m1 ——硫酸钡的质量，g； m2 ——空白试验硫酸钡的质量，g； 0.1374 —— 由硫酸钡换算为硫的系数； m——空气干燥煤样的质量， g。 七、精细度 全硫测定的精细度见下表规定。 表艾士卡法测定煤中全硫结果的重复性和再现性要求 全硫质量分数（St）/% 重复性限(St,ad)/% 再现性临界差(St,d)/% ≤1.50 0.05 0.1